(三)测定条件

1、测定条件1：检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为2.1m长、3mm内径的玻璃柱，担体为Chromosorb W HP(100～120目)，固定液为2％OV-101。检测温度，色谱柱为180℃，检测器为300℃，进样口为300℃。载气为氮气(＞99.99％)，流速为80 mL/min。燃烧气为氢气，流速为3.5 mL/min；空气流速为150 mL/min。极化电压为14～14.4V。保留时间，克百威为304 s，3-乙氧基克百威为603 s，3-酮基克百威421s。

2、测定条件2：检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为1.22m长、2mm内径的玻璃柱，担体及固定液为键合固定相-D(100～120目)。检测温度，色谱柱为195℃，检测器为300℃，进样口为275℃。载气为氮气(＞99.99％)，流速为60 mL/min。燃烧气为氢气，流速为3mL/min；空气流速为60 mL/min。极化电压为15.5～16.5V。保留时间，克百威为199s，3-乙氧基克百威为343s。

尽管高效液相色谱紫外检测及高效液相色谱荧光检测已经被广泛接受，作为氨基甲酸酯残留分析方法，但有些化合物的确认有可能存在问题，特别是土壤及农作物这样复杂样品的分析中存在峰的分离问题。因此将高效液相色谱与质谱(MS)相连是一个好的解决办法。不同的接口[如粒子束(PB)、热喷雾(TS)、大气压化学电离(API)和电喷雾(ES)]已用于液相色谱质谱联用(LC-MS)对氨基甲酸酯的分析。粒子束能够通过电子离解在ng级水平提供结构信息；热喷雾接口属于软电离技术，可分析具有一定挥发度的小分子化合物，含氮化合物能产生强的热喷雾信号，这对氨基甲酸酯化合物的分析是很有利的。挥发性有机盐(如醋酸铵)常用来作为流动相改进剂以提高电离。电喷雾电离也属于软电离技术，并可通过活性碰撞离解得到pg级水平的全扫描图谱的结构信息。

目前大多数氨基甲酸酯的高效液相色谱测定都是采用反相C18或C8柱，常用的流动相为甲醇-水或乙腈-水。甲醇-水具有较低的紫外截止点，比较便宜，但黏度大；乙腈-水的黏度仅为相应比例的甲醇-水混合物的一半，在较高流速下使用不会产生严重的反压，但价格较高且毒性大。在氨基甲酸酯测定中，早期常用的检测手段是紫外吸收。复杂基质中氨基甲酸酯多残留分析常用的检测波长是254nm，而在分析测定克百威及其代谢产物的残留时多采用280nm。祥品经固相萃取(SPE)处理后，再用液相色谱紫外(LC-UV)检测，结果优于气相色谱仪火焰离子化检测器(fire ionization detector，FID)或高效液相色谱-S-化学发光检测。近年，采用二极管阵列紫外检测器，经用SPE净化后，测定马铃薯中涕灭威及其代谢产物，其检测限达15/lg/kg。近年来，柱后水解和衍生后进行荧光检测复杂基质中氨基甲酸酯的方法已经越来越普遍，这是一个两步系统，氨基甲酸酯在90℃下柱后水解生成甲胺，甲胺在有2-巯基乙醇(2-ME)存在的碱溶液中与邻苯醛酸(OPA)反应，生成具有强烈荧光的物质。有人用该方法测定了26个样品中的24种氨基甲酸酯，回收率为70％～100％。柱后衍生需在柱后安装2个试剂运送泵，一个输送NaOH，另一个输OPA/2-ME，并有可能产生混合和流动脉冲。此外流动相中分析物的稀释导致谱带扩展，为此，很多人做了改进工作，包括固相反应器、紫外发光反应器等。Sinlon等提出了一个以NaUH、邻苯醛磷和N，N-二甲基-2-巯基乙胺盐酸盐(thiofluor)作为一步柱后衍生的反应系统。N，N-二甲基-2-巯基乙胺盐酸盐的应用使得衍生化样品比在其他溶剂系统中更稳定。

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