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农药标准物质(七)

发布时间:2021-01-13 16:30 作者:伟业计量

3、抗蚜威定性鉴定

(1)熔点鉴定:抗蚜威熔点鉴定采用《国际农药分析协作委员会手册》MT2方法测定。抗蚜威熔点为90.5℃。

(2)薄层色谱:抗蚜威薄层色谱的基本测定条件参见《国际农药分析协作委员会手册》MTl64。用下列条件检验纯品中的杂质:硅胶GF254,板厚0.25mm;展开剂为二氯甲烷一丙酮[二氯甲烷:丙酮=90:10(V/V)];点样为10%的抗蚜威三氯甲烷溶液,点样量为10μL和50μL两个点。

Rf=0.54,显色为UV254nm。在硅胶板上50μL点样量应显示单一斑点,并且原点不显示出残留物。如可观察到杂质应继续重结晶。

4、抗蚜威定值

(1)溶剂含量测定

采用气相色谱法,测定残存的异丙醇。

①色谱柱:色谱柱为玻璃填充柱[1.8m×4mm(内径)],内装10%SE30/Chro-mosorbW-HP125~149μm(100~120目)或等效者。

②检测器:检测器采用火焰离子化检测器(FID)。

③温度:柱温为80℃(2min)16℃/min→230℃;气化室温度为220℃;检测室温度为250℃:

④进样:采用SGE固体进样器。正式分析样品前,先进一针空气,验证有无干扰峰的存在。然后取适量的固体样品进样,用面积归一化法确定溶剂所占的百分含量。

(2)灰分含量测定

用5g的样品,按照《国际农药分析协作委员会手册》1A卷(CIPAC1A)MT29的方法测定。

(3)水分含量的测定

用lg的样品,按照《国际农药分析协作委员会手册》1A卷(CIPAC1A)MT30.1的方法测定。

(4)纯度测定

采用毛细管气相色谱法测定抗蚜威纯度。

①色谱柱:色谱柱12m长,涂0V-73。

②检测器:检测器采用火焰离子化检测器(FID)。

③温度:柱箱为60℃(1min)20℃/min→125℃(5min)30℃/min→270℃;气化室温度为250℃;检测室温度为300℃。

④气体流速:载气为H2,流速为2mL/min(125℃);尾吹气为N2,流速为2mL/min(125℃);燃气为H2,流速为30mL/min(125℃);助燃气为空气,流速为450mL/min;吹扫气为N2,流速为4mL/min;不分流。

⑤进样量:进样量为1μL(进样浓度为55mg/25mL正己烷)。

扣除正己烷色谱峰面积值,用面积归一化法计算抗蚜威的含量。至少要称4~8个样品,进样分析,符合要求后计算出平均值,减去溶剂含量、灰分含量和水分含量后即为抗蚜威纯度值。

(二)敌敌畏的制备和鉴定

1、敌敌畏一般属性

(1)化学名称:敌敌畏(dichlorvos)的化学名称为O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯(CASNo.62-73-7)。

(2)结构式:敌敌畏的结构式见图。

(3)分子式敌敌畏的分子式为C4H4Cl2O4P。

(4)相对分子:质量敌敌畏的相对分子质量为221.0。

(5)理化性质:敌敌畏纯品为无色油状液体,略带芳香气味。挥发性强,沸点为74℃(133Pa),蒸气压1.60Pa(20℃),相对密度为1.4(20℃),挥发度为145.0mg/m3(20℃),折光系数为nD251.45。在室温下水中的溶解度为1g/l00mL,易溶于大多数有机溶剂。对热稳定。在酸性介质和水中缓慢分解,在碱性条件下迅速降解。对铁有一定的腐蚀性。

参考资料:农药残留分析,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:抗蚜威敌敌畏酸性介质

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