北方伟业计量集团有限公司
姜黄素着色力强是世界销量最大的七大天然食用色素之一,是世界卫生组织和多国公认的天然食品添加剂。姜黄素分子中含有多个酚羟基、羰基等活性基团,具抗肿瘤及逆转肿瘤细胞的多耐药性、抗炎和抗氧化及清除自由基、预防动脉粥样硬化、增强免疫力、抗炎症引起的骨关节炎、抗癌症、抗类风湿性关节炎、抗溃疡性肠炎等作用。但其脂溶性大导致生物利用度低,限制了它在保健、医药上的应用。国内外研究发现姜黄素与磷脂、胡椒碱、表面活性剂等复合,均能改善姜黄素的吸收利用度,扩大其配伍范围。也能与Omega3搭配协同发挥治疗作用,及成为其他脂溶性成分增溶的载体。磷脂是细胞膜组成的必需物,与各种主流药物合用不发生相互作用,与姜黄素形成的复合物,成为目前主流研究对象。针对此复合物黏稠、色泽易变稳定性差缺点,有把磷脂复合物制备成固体分散体或自微乳、胶束等剂型,但工艺复杂。为此,笔者拟通过简单工艺,考察添加糊精制备姜黄素磷脂复合物干粉,改善此复合物的性状,进一步协同提高姜黄素的稳定性、水溶性,为其用于保健食品等功能性下游产品多元化开发提供支持。本工艺还能直接应用于各种特殊食品,例如保健食品产业中,具有广泛实用性、可操作性和可行性,产业效益一成本比高。
一、物料与方法
1、物料
脂溶性姜黄素(姜黄素≥90%陕西嘉禾,食用级);磷脂(九三集团,食用级);抗性糊精(上海统园,食用级);β环糊精(郑州裕和,食用级);麦芽糊精(孟州金玉米,食用级);95%乙醇(成都科隆,食用级),提取罐(0.5m3常州机械厂)l浓缩器(WZⅡ500常熟设备厂);喷雾干燥机(GLZ50无锡设备厂)。
2、工艺与考察方法
(1)姜黄素磷脂复合物的工艺
把磷脂1.2kg置提取罐里,向其加入95%乙醇18.0L提取6h,过滤,得到磷脂乙醇提取液,提取率8%。把磷脂乙醇提取液置提取罐里,加入姜黄素3.5kg、95%乙醇700.0L,复合,得到姜黄素磷脂复合液。对其进行浓缩、喷雾,得到姜黄素磷脂复合物。复合物得率=姜黄素磷脂复合物重量,(姜黄素重量3.5kg+磷脂乙醇提取物重量1.2kg×8%)×100%。
(2)单因素实验
①糊精品种的筛选
按把磷脂1.2kg置提取罐里,向其加入95%乙醇18.0L提取6h,过滤,得到磷脂乙醇提取液,提取率8%。把磷脂乙醇提取液置提取罐里,加入姜黄素3.5kg、95%乙醇700.0L,复合,得到姜黄素磷脂复合液。对其进行浓缩、喷雾,得到姜黄素磷脂复合物。复合物得率=姜黄素磷脂复合物重量,(姜黄素重量3.5kg+磷脂乙醇提取物重量1.2kg×8%)×100%。制备姜黄素磷脂复合浓缩液,向其各加入糊精7.2kg,混合均匀搅拌进入喷雾干燥机中,得到糊精复合物干粉。糊精具体投料品种见表1。干粉得率=糊精复合物干粉重量/(姜黄素重量+磷脂乙醇提取物重量+糊精重量)×100%。
②喷雾液中总含固量的筛选
制备姜黄素磷脂复合浓缩液,向其各加入糊精7.2kg,混合均匀搅拌进入喷雾干燥机中,得到糊精复合物干粉。糊精具体投料品种见表1。干粉得率=糊精复合物干粉重量/(姜黄素重量+磷脂乙醇提取物重量+糊精重量)×100%,其中总含固量各为10%、15%、20%、25%、30%。
③抗性糊精添加量的筛选按制备
姜黄素磷脂复合浓缩液,向其各加入糊精7.2kg,混合均匀搅拌进入喷雾干燥机中,得到糊精复合物干粉。糊精具体投料品种见表1。干粉得率=糊精复合物干粉重量/(姜黄素重量+磷脂乙醇提取物重量+糊精重量)×100%,其中总含固量各为10%、15%、20%、25%、30%。制备喷雾液总含固量20%/份喷雾。抗性糊精:复合物各为0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1。
④进风温度对复合物干粉结合率的影响
按抗性糊精添加量的筛选按制备姜黄素磷脂复合浓缩液,向其各加入糊精7.2kg,混合均匀搅拌进入喷雾干燥机中,得到糊精复合物干粉。糊精具体投料品种见表1。干粉得率=糊精复合物干粉重量/(姜黄素重量+磷脂乙醇提取物重量+糊精重量)×100%,其中总含固量各为10%、15%、20%、25%、30%。制备喷雾液总含固量20%/份喷雾。抗性糊精:复合物各为0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1。制备含抗性糊精7.2kg喷雾液喷雾。进风温度120℃、140℃、160℃、180℃、200℃。
⑤进料速度对复合物干粉结合率的影响
按姜黄素磷脂复合浓缩液,向其各加入糊精7.2kg,混合均匀搅拌进入喷雾干燥机中,得到糊精复合物干粉。糊精具体投料品种见表1。干粉得率=糊精复合物干粉重量/(姜黄素重量+磷脂乙醇提取物重量+糊精重量)×100%,其中总含固量各为10%、15%、20%、25%、30%。制备喷雾液总含固量20%/份喷雾。抗性糊精:复合物各为0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1。制备含抗性糊精7.2kg喷雾液喷雾。进风温度120℃、140℃、160℃、180℃、200℃。制备喷雾液喷雾。以4、6、8、10、12m速度进料。
(3)优化实验
按Box—Behnken实验设计中心组实验,以姜黄素磷脂复合物干粉结合率为响应值(R1),考察喷雾液中总含固量(A)、抗性糊精添加量(B)、进风温度(C)、进料速度(D)四个因素对响应值的影响,优化喷雾干燥工艺。采用Design—Expem8.0.6软件对数据作多元非线性回归分析,并应用ModelGraph程序对显著因素作交互作用响应面图及等高线图。每样品平行处理3次取平均值。
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