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提高水质铬(Ⅵ)检测结果精密度和准确度的方法(二)

发布时间:2021-04-07 20:53 作者:夏德婷

2.2 酸、显色剂添加次序对准确度的影响

在本研究中,当采用各种来源的H3PO4时,先加酸后加显色剂的超纯水加标样品回收率介于70.5%~92.5%(包括单波长法和双波长法结果),其中只约31%的回收率大于等于85.0%,说明先加酸导致准确度不良的现象在不同来源的H3PO4中较普遍,推测酸性条件下的六价铬,可与呈还原性的显色剂或显色反应产物发生反应,使得回收率偏低;实际样品中则存在错综复杂的有机物,其还原性导致六价铬被还原。可见,先加酸后形成强酸性环境,使得样品中所含六价铬呈现出氧化性,丙酮、显色剂和显色体系(超纯水、比色管、H2SO4、H3PO4)中可能含有的还原性物质等,均可还原样品中六价铬,最终导致回收率偏低,而实际工作中不可避免存在这些还原性物质,因此,需要探讨应对措施。

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标准方法中实验步骤(先加酸后加显色剂)导致方法准确度不足,可通过先加显色剂后加酸的实验步骤解决,优化后的实验步骤可获得良好的方法准确度(回收率介于94.0%~104.5%,表1),针对纯水基体的类似报道有文献。

3 结论

本研究对提高水质六价铬检测方法准确度和精密度的2种方法进行研究,与标准方法中的操作进行了比较分析,同时用粤东区域生态环境检测机构所用的16批次国产H3PO4进行了验证。用多批次的H3PO4证明,优化后的实验步骤(先加显色剂后加酸)和双波长法可有效提高方法的精密度和准确度,方法值得推广使用。

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相关链接:显色剂纯水六价铬

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