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焦化产品水分的测定
【来源/作者】周世华 【更新日期】2016-12-30

高温煤焦油经加工所得产品很多,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油、粗蒽、粗轻吡啶、重质苯、粗酚、三混甲酚、工业二甲酚、工业邻甲酚、问对甲酚、工业酚、煤沥青和固体古马隆等。

本节规定了焦化产品水分测定的三种方法,即蒸馏法、恒量法和卡尔·费休法,适用于上述焦化产品水分的测定。

一、蒸馏法

1.测定原理

一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏,测定其水分含量,并以质量分数表示。

2.试验步骤

①在室温下称取均匀试样100g(称准至0.2g)并用量筒量取甲苯50mL,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。

·测定煤沥青、固体古马隆的水分时,称取粉碎至13mm以下的试样100g,溶剂量为100mL。

·测定粗轻吡啶水分时,以纯苯为溶剂。

②根据被测物中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸馏瓶、接收管和冷却管。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在冷却管内部凝结。

③加热煮沸,使冷凝液以2~5滴/s的速度从冷却管末端滴下。当接收管中的水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后,停止蒸馏。

④待接收管中的液体温度降到室温时,读记水层体积(读数时,眼睛应与水层的凹液面平齐)。如接收管内液体浑浊,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。

3.结果计算

试样水分含量X1按式(5—1)计算:

式中V——接收管中水分的体积,mL;

m——试样的质量,g。

注:假设接收管中水的密度在室温时为10OOg/cm。

使用2mL和10mL接收管,报告水分含量,精确到0.01%;使用25mL接收管,报告水分含量,精确到0.1%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。

二、恒量法

1.测定原理

在105~llO℃的温度下,试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水,换算游离水的含量,以质量分数表示。

2.测定步骤

①用已恒重的称量瓶称取约2g(称准至0.0002g)试样置于105~110℃电热恒温干燥箱中。

②在此温度下干燥120min,取出放在干燥器中冷却至室温,称量,并进行恒重检查,每次30min,重复进行至最后两次称量之差小于0.001g。

3.结果计算

试样水分含量X2按式(5-2)计算:

式中xf——试样含量,%;

m——试样的质量,g;

m1——干燥后试样的质量,g;

A——结晶水的总质量与试样分子质量之比值。

结果报告水分含量,精确到0.01%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。

三、卡尔·费休法

1.测定原理

在含有吡啶、甲醇等的有机溶剂中,试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应:

根据此反应原理,利用双铂电极作指示电极,一边检测其极化电位,一边控制滴定速度直至发现滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量,计算试样水分含量,以质量分数表示。

2.试验步骤

(1)水值的测定

①向滴定瓶内注入适量无水甲醇,使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下,打开电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定至终点。

②用微量进样器将0.005~0.020g蒸馏水加到滴定瓶中,并对进样前后进样器的质量进行称量(称准至0.0001g),记录数据。用卡尔·费休试剂滴定至终点,同时记录消耗卡尔.费休试剂的体积(mL),或按仪器提示,输入数值,仪器可自动输出卡尔·费休试剂对水的滴定度。

③卡尔·费休试剂对水的滴定度F(mg/mL)按式计算:

式中m——所加水的质量,mg;

V——消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。

④重复上述步骤,取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔·费休试剂对水的滴定度。

⑤卡尔·费休试剂对水的滴定度的重复性:不大于0.2000mg/mL。

(2)试样分析

①减量法。称取适当试样加入经过上述处理的滴定瓶中,试样的加入量参考表5—1,试样称准至0.0001g,用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的体积(mL)。当需进行空白试验时,测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。

②体积法。用移液管移取适量体积的试样加入到已处理过的滴定瓶中,试样的加入导参考表5-1,用卡尔.费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的体积(mL)。当需进行空白试验时,测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时问。试样的质量按式(5-4)

计算.

式中m——试样的质量,g

d——在试样采集时的温度下测得的密度,g/cm3

Vm——试样的体积,mL。

(3)空白试验 当仪器、环境等变化影响试样测定时,需进行空白试验。试验时不加试样,按试样分析步骤进行,瓶塞打开时间为试样测定步骤中加入试样时瓶塞打开的时间。

3.结果计算

试样水分含量X3按式计算:

(1)不讲行空白试验时

式中 F——卡尔·费休试剂对水的滴定度,mg/mL;

V——试样消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;

m——试样的质量,g。

(2)进行空白试验时

式中 F——卡尔·费休试剂对水的滴定度,mg/mL;

V——试样消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;

B——空白试验消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;

m——试样的质量,g。

结果报告水分含量,精确到0.01%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


【关键词】焦化产品,高温煤焦油,煤沥青,固体古马隆,奥科官网,北京世纪奥科 

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