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煤样的采取(上)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-02

煤质分析包括煤样的采取、制备和化验。在正确地进行采样、制样和化验的情况下,采样、制样和化验引起的误差,占检验总方差的比重大约是采样占80 %,制样占16%,化验占4%。因此,采样工作是煤质分析的重要环节。

采样就是从一批煤炭中,用科学的方法采取一小部分在成分上和性质上都能代表原批煤炭的试样。采样的目的是:确定商品煤的质量,根据商品煤样的化验结果,即可了解准备外运的煤炭是否符合合同规定的质量标准,并以此作为供需双方结算的依据。采样的准确与否,直接影响买卖双方的经济利益。

由于煤炭为散装矿产品,粒度和品质极不均匀,所以,要在大量不均匀的煤炭中,正确地采取少量煤样以代表煤的真正质量几乎成为不可能,因此煤样所代表的质量,只能是在允许误差范围内的近似质量。煤样的代表性取决于组成平均煤样的子样份数和质量。

为了做好采样工作,既要有切实可行的、具有科学根据的采样方法,又要有训练有素、忠实执行采样方法的采样人员。

本节介绍了采样的原理、基本原则、例常煤样的采取方法等内容,适用于各种商品煤样的采取。

一、采样的精密度

1.采样精密度的含义在采样无偏差条件下,精密度为所采到的煤样与被采样煤炭的真实品质之间的接近程度。即所采到的一小部分煤品质和煤的真实品质相比不可能完全一样,可能高些,也可能低些,但如高低不超过一定的界限,所采的煤样就具有代表性,采样精密度就符合要求。

通常采样精密度(包括制样和化验精密度)都用灰分Ad的百分含量表示。例如灰分精密到±1%,就意味着经采样、制样和化验所得到的灰分结果的绝对误差不超过±1%。有时为了特殊需要,也可用煤的其他试验结果(如发热量等)作为精密度的指标,如要求发热量精密到±0.209MJ/kg等。

从实际考虑,要求最终检测结果的总误差不超过特定的界限。总误差由采样、制样和化验三者误差累积而成。其中制样和化验的精密度容易提高和控制,通常把这两个步骤的误差保持在尽可能低的限度内,以利于采样工作的进行。

采样方法的制定,是基于煤质的不均匀性,并在做过大量实验的基础上通过数理统计而得出的。煤炭的不均匀性通常与灰分含量有正变关系,灰分含量愈高,煤炭就愈不均匀。因此,煤炭的不均匀程度可用灰分含量表示。但这不是一个确切的指标,有些煤炭灰分很相近,均匀程度可能相差很大。确切地说,煤炭的不均匀程度与游离灰分有正变关系,但游离灰分难于测得,故无法实际应用。

煤炭的不均匀程度由单个子样的标准差(以方差表示)的大小来辨别。单个子样的方差愈大,煤炭就愈不均匀。在一定的精密度下,煤炭愈不均匀,所采取的子样数目就得愈多。

单个子样的方差是这样确定的:由一批煤的不同部位采取很多(几十个)子样,每个子样分别制样和化验(在以灰分为精密度指标时测定灰分),然后计算单个子样的方差V1

式中V1——子样方差;

VPT——制样和化验方差;

x——每个子样的干基灰分;

x—n个子样干基灰分的平均值;

n——子样数目。

多个子样的平均结果比单次结果的误差要小,所以以n个子样构成的总样的采样精密度(P)为,一般取t=2,则

为满足所要求的精密度,已知煤炭单个子样方差及制样和化验方差F,可由下式计算出应该采取的子样数目:一般可取

因此,最少要采取24个子样合成一个总样,化验所得的灰分误差才能不超过±l%。

根据数理统计原理,2是自由度为60时的t值。由常数2算出的结果的确切含义是:按24个子样合成一个总样的方法采取很多个总样时,所得的灰分结果中,与这批煤的灰分真值之差不超过±1%的有95%,这个概率是人为规定的。如果要求99%或99.9%的概率,则这个常数应该为2.660或3.460,子样数目应增加到42个或70个。又如,保持概率为95%,而把采样精密度提高到±0.8%,则子样数目要增加到50个。

我国国家标准GB 475《商品煤样采取方法》规定的采样精密度见表2—3。

2.采样精密度的核对

①以1000t煤为一采样单元,在煤流中、运输工具载煤中或煤堆上以6个分样的形式采样,每个分样的子样数目皆为标准中规定的基本采样单元规定的子样数目的1/6。如应采的子样数目不能被6整除时,要适当增加(不能减少)子样的数目,使其成为6的倍数(即各分样中子样数目相等)。各子样要顺序循环地逐个放人6个容器中。以灰分大于20%的原煤为例,按规定子样数目为60个,则

第1、7、13号子样放人第1个分样的容器中;

第2、8、14号子样放人第2个分样的容器中;

第6、12、18号子样放入第6个分样的容器中。

②将这6个分样都单独制出一个空气干燥煤样,并测定其水分、灰分。取重复测定结果的算术平均值作为最后结果,并将灰分换算成干基灰分。

③如6个分样的干基灰分的极大值和极小值之差(即极差)在4.9P~1.2P(P为采样精密度)之间(在本例中为9.8%~2.4%之间),则认为按标准规定的子样数目采样已达到标准中所规定的采样精密度;如极差大于4.9P(本例为9.8%),则表示按规定的子样数目采样达不到标准中规定的采样精密度。这时应该增加子样数目(一般增加规定数目的50%)。如果极差小于1.2P(本例为2.4%),可将子样数目减少,但根据当前标准和制样设备情况,不减少子样数目所增加的后续工作量不大,为保持较高的精密度,一般可不减少子样数。

④采样精密度至少半年核对一次。一般需连续进行两次或三次(分两周至三周进行),如连续两次符合(或不符合要求)或三次中有两次符合要求(或不符合要求),表示该半年中的采样达到(或未达到)规定的精密度要求。

3.影响采样精密度的主要因素

(1)煤炭的变异性 煤炭本身愈均匀,采样精密度就愈高;煤炭本身愈不均匀,采样精密度就愈低。

(2)子样数目 子样数目愈多,采样精密度就愈高。但应考虑到实际情况,子样数目太多难于实施。因此,标准中规定的子样数目是在绝大多数能保证精密度的情况下实际可行的数目。

(3)子样质量 子样质量愈大,采样精密度也就愈高。但子样质量增加到很大无实际意义。因此,子样质量通常是固定的。

(4)子样点的布置子样点的分布愈均匀,采样精密度就愈高。所谓均匀布点的含义,考虑到不同的采样情况是不尽相同的:对于在煤流中采样,指采取各个子样的间隔时间或间隔质量相等,但第一个子样应是随机的;在火车顶部采样,指是否按照标准规定的点位采取和各车采取的子样数目是否相同;在煤堆上采样,指根据煤堆的具体形状,采样点的布置是否符合规定。

(5)子样采取操作的规范性 子样的采取除大块度、大子样数量外,一般应以采样工具动作一次采的煤样作为一个子样。采样时,应该考虑是否要剥去表层,剥去表层应多厚,而且应尽量使各个子样的质量相等。

(6)采样工具的尺寸 采样工具的尺寸(或采样器具的开口尺寸)愈大,愈能采到各种粒度的煤粒,采样精密度就愈高。但采样工具(或采样器具)尺寸愈大就愈笨重,盛样品的容器也愈大或愈多,也加大了煤样的总量,对运送样品和后续的制样工作加重了负担。如果采样器具的尺寸(或采样器具的开口尺寸)过小,大粒度煤采不进来,就会产生系统误差,达不到要求的采样精密度。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


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