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焦炭工业分析测定方法
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-02

一、焦炭水分测定方法

焦炭的水分与炼焦煤料的水分无关,主要来源于湿法熄焦。要控制焦炭的水分适量,以免焦粉含量增高。焦炭水分要尽量稳定,以利于高炉生产。

焦炭中的水分对工业利用是不利的,它对运输、使用和贮存都有一定影响,在贸易上,焦炭的水分是一个重要的计质和计价指标;在焦炭分析中,水分分析用于对各项目的分析结果进行不同基的换算。

1.方法提要

称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。

2.试验步骤

(1)全水分的测定

①用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g(称准至1g),铺平试样。

②将装有试样的浅盘置于170~180℃的干燥箱中,1h后取出,冷却5min,称量。

③进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次质量差在1g内为止,计算时取最后一次的质量。

(2)分析试样水分的测定

①用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样(1.00±0.05)g(称准至0.0002g),平摊在称量瓶中。

②将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110℃干燥箱中干燥1h,取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。

③进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次质量差在O.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

3.结果计算

(1)全水分 按式(4-1)计算:

式中Mt——焦炭试样的全水分含量,%;

m——干燥前焦炭试样的质量,g;

m1——干燥后焦炭试样的质量,g。

(2)分析试样水分 按式(4—2)计算:

式中Mad——分析试样的水分含量,%;

m——干燥前分析试样的质量,g;

ml——干燥后分析试样的质量,g。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

二、焦炭灰分测定方法

焦炭灰分的主要成分是SiO2和Al2O3。焦炭中灰分的高低取决于炼焦配煤,配煤的灰分全部转入焦炭,一般炼焦的全焦率为70%~80%,焦炭的灰分是配煤灰分的1.3~1.4倍。因此,降低炼焦配煤的灰分是降低焦炭灰分的根本途径。

灰分是评价焦炭质量的重要指标,在贸易中是计价的主要指标之一。焦炭灰分升高,对高炉冶炼不利。我国高炉生产实践表明,焦炭灰分上升1%,炼铁焦比上升1.7%~2.5%,生铁产量降低2.2%~3.0%。

1.方法提要

称取一定质量的焦炭试样,于815℃下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。

2.仪器设备

(1)箱形高温炉带有测温和控温装置,能保持温度在(815±10)℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25~30mm、高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中问并距炉底20~30mm,炉门有一通气小孔,如图4-1所示。

炉膛的恒温区应每半年校正一次。

(2)干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。

3.试验步骤

(1)方法一 (仲裁法)

①用预先于(815±lO)℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样(1.004-0.05)g(称准至0.0002g),并使试样铺平。

②将盛有试样的灰皿送入温度为(815±10)℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移人炉膛,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于(815±10)℃下灼烧1h。

③lh后,用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约20 min),称量。

④进行检查性灼烧,每次15min,直到连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

(2)方法二

①用预先于(815士10)℃灼烧至恒量的灰皿,称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样 (O.50±0.05)g(称准至0.0002g),并使试样铺平。

②将盛有试样的灰皿送入温度为(815±10)℃的箱形高温炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱,于(815±lO)℃下灼烧30min。

③以下按方法一③和④进行试验。

4.结果计算

(1)分析试样的灰分 按式(4-3)计算:

式中Aad——分析试样的灰分含量,%;

m——焦炭试样的质量,g;

m1——灰皿中残留物的质量,g。

(2)干燥试样的灰分 按式(4—4)计算:

式中Ad——干燥试样的灰分含量,%;

Aad——分析试样的灰分含量,%;

Mad——分析试样的水分含量,%。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。

5.精密度

重复性r≤0.20%;再现性R≤0.30%。

三、焦炭挥发分测定方法

干燥无灰基挥发分(Vdaf)是焦炭成熟程度的标志。成熟焦炭的Vdaf 为0.7%~1.2%。焦炭挥发分过高,说明焦炭没有完全成熟,出现“生焦”;焦炭挥发分过低,则说明焦炭过火,焦炭裂纹增多,易碎。因此,测定焦炭的挥发分在焦化工业上具有重要意义。

1. 方法提要

称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的坩埚中,在900℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占试样质量的百分数减去该试样的水分含量,作为挥发分含量。

2.试验步骤

①用预先于(900±10)℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于O.2mm并搅拌均匀的试样(1.00±0.01)g(称准至0.0001g),使试样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

注:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

②打开预先升温至(900±10)℃的箱形高温炉炉门,迅速将装有坩埚的架子送人炉中的恒温区内,立即开动秒表计时,关好炉门,使坩埚连续加热7min。坩埚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复到(900±10)℃,并继续保持此温度到试验结束,否则此次试验作废。

③到7min立即从炉中取出坩埚,放在空气中冷却约5min,然后移入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。

3.结果计算

(1)分析试样的挥发分 按式(4-5)计算:

式中Vad——分析试样的挥发分含量,%;

m——试样的质量,g;

m1一一加热后焦炭残渣的质量,g;

Mad——分析试样的水分含量,%。

(2)干燥无灰基挥发分 按式(4-6)计算:

式中Vdaf——干燥无灰基挥发分含量,%;

Aad——分析试样的灰分含量,%;

Mad——分析试样的水分含量,%。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

4.精密度

重复性r≤0.30%;再现性R≤0.40%。

四、焦炭固定碳测定方法

固定炭是煤燃烧和炼焦中的一项重要指标,在炼焦工业中,根据固定碳含量可预测焦炭的产率。

1.方法提要

用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算,求出焦炭固定碳含量。

2.固定碳的计算

分析试样的固定碳按式(4—7)计算:

式中FCad——分析试样的固定碳含量,%;

Mad一一焦炭分析试样的水分含量,%;

Aad——焦炭分析试样的灰分含量,%;

Vad——焦炭分析试样的挥发分含量,%。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


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