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焦炭中磷含量的测定
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-06

磷是焦炭中的有害元素之一。焦炭中的磷来自于炼焦煤,煤中的磷几乎全部转入焦炭中,用于炼铁时,焦炭中的磷又转移到钢铁中,若钢铁中磷含量较高时,会使钢铁产生冷脆性。所以,焦炭中磷含量的高低是直接影响钢铁质量的重要指标。通常要求,炼焦用精煤中的磷含量不得高于0.05%。出口合同时,对焦炭中磷含量的要求不得高于0.03%。

一、方法提要

试样经灰化后用氢氟酸一硫酸分解、脱除二氧化硅,然后加入钼酸盐和抗坏血酸,生成磷钼蓝,进行比色测定。

二、试验步骤

①按照GB/T 2001的要求,准确测定焦炭的灰分,并同时制备灰样。

②在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取0.05~0.1g(精确到0.0001g)灰样,加入2.0mL硫酸溶液和约5mL氢氟酸溶液,于电热板上加热蒸发(控温约1500C),直到氢氟酸的白烟冒尽。冷却,再加入上述硫酸溶液0.5mL,加热继续蒸发,直到白烟冒尽(但不要完全干涸)。冷却,加入20mL水并加热至近沸,所有的浸取物都进入溶液中,冷却,将溶液移至1.0mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,备用。

③按步骤②制备空白溶液。

④吸取上述样品溶液10mL、空白溶液10mL和磷标准溶液(1μg/mL)10mL分别于50mL容量瓶中,同时做试剂空白。

注:校正线性范围为O~30μg,所取溶液磷含量应在该范围内。

⑤用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL钼酸铵和抗坏血酸混合溶液,用水稀释至刻度,混合均匀,静置20min,然后移人10~30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上,于710nm波长处以水为参比,测定其吸光度。

三、结果计算

磷的质量分数按式计算:

式中 Pad——空气干燥试样中磷的质量分数,%;

Aad——空气干燥试样中灰分的质量分数,%;

m——灰分的质量,g;

V——从100mL试样溶液中分取的体积,mL;

A1一一试样溶液的吸光度值;

A2——试样空白溶液的吸光度值;

A3——磷标准溶液的吸光度值;

A4——试剂空白溶液的吸光度值。

计算结果精确到小数点后三位,报告值为两次测定结果的平均值。

四、精密度

磷含量测定的精密度要求见表4—4。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


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