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煤灰成分分析(一)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-09

煤灰成分是指煤中矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属氧化物与盐类(如硫酸钙等),其中主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、四氧化三锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等,此外还有极少量的钒、钼、钍、锗、镓等的氧化物。而煤中矿物质是与煤结合或附着在煤中的无机物如黏土、石英、高岭土、方解石和黄铁矿等矿物杂质。

煤灰成分是煤炭利用中一项重要的参数。根据煤灰成分可以大致推测煤的矿物组成;在动力燃烧中,根据煤灰成分可以初步判断煤灰熔点的高低;根据煤灰中碱性成分(钾、钠、钙等的氧化物)的高低,可大致判断它对燃烧室的腐蚀程度;在煤灰和矸石的综合利用中,其成分分析可作为提取铝、钛、钒等元素和制造水泥、砖瓦等建筑材料的依据等。此外,根据某些煤灰中各氧化物之和与总灰量有较大差异的情况,还可推断某些稀有元素在煤中的富集情况。

目前,用于煤灰成分分析的方法主要有化学分析法、原子吸收分光光度法和X荧光光谱法等。本节重点介绍前两种方法。

一、灰样的制备

称取一定量的一般分析煤样于灰皿中(每平方厘米不超过0.15g),将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下,用30min缓慢升至500℃,在此温度下保持30min后,升至(815±10)℃,在此温度下灼烧2h,取出冷却后,用玛瑙乳钵将灰样研细至0.1mm。然后,再置于灰皿内,于(815±10)0C下再灼烧30min,直到其质量变化不超过灰样质量的千分之一为止,即为质量恒定。取出,于空气中放置约5min,转人干燥器中。如不及时称样,则需在称样前于(815±10)℃下再灼烧30min 。

二、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化铝、氧化钙和氧化镁的半微量分析法

1.试液的制备

(1)试样溶液的制备 称取灰样0.10g(称准至0.0002g)于银坩埚中,用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g,盖上坩埚盖,放人马弗炉中,在1~1.5h内将炉温从室温缓慢升至650~700℃,熔融15~20min。取出坩埚,用水激冷后,擦净坩埚外壁,放于250mL烧杯中,加入约150mI。沸水,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,用极少量盐酸溶液(1+1)和热水交替洗净坩埚和坩埚盖,此时溶液体积约180mL。在不断搅拌下,迅速加入盐酸20mL,于电炉上微沸约1min,取下后迅速冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液定名为溶液A。

(2)空白溶液的制备 同试样溶液制备步骤,只是不加入灰样。此溶液定名为溶液B。

2.二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)

(1)方法提要 在乙醇存在下,于盐酸[c(HCl)=0.1mol/L]介质中,正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄,提高酸度至2.0mol/L以上,以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,用分光光度法测定二氧化硅含量。

(2)分析步骤

①工作曲线的绘制。准确吸取二氧化硅标准工作溶液(0.05mg/mL)0.5mL、10mL、15mL、20mL、25mI、30mL,分别注人100mL容量瓶中,依次加入盐酸溶液(1+11)5mL、4mL、3mL、2mI。lmL、0、0,加水至27mL,加乙醇8mL,加钼酸铵溶液5mL,摇匀,在20~30℃下放置20min。

加盐酸溶液(1+1)30mL,摇匀,放置1~5min,加入抗坏血酸溶液5mL,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。放置1h后,用1cm比色皿于波长620nm处测定吸光度。

以二氧化硅的质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

②样品的测定。准确吸取溶液A和溶液B各5mL,分别注入100mL容量瓶中,加乙醇8mL、水约20mL、钼酸铵溶液5mL,摇匀,在20~30℃下放置20min。

按与工作曲线绘制相同的步骤进行操作,测定样品溶液的吸光度。

将上述测得的吸光度作空白校正后,在工作曲线上查出相应的二氧化硅质量(mg)。

(3)结果计算 二氧化硅的质量分数ω(SiO2)(%)按式计算:

式中 m(SiO2)——由工作曲线上查得的二氧化硅的质量,mg;

m——灰样的质量,g。

计算结果按数字修约规则,修约至小数点后两位。

(4)方法精密度 二氧化硅测定(硅钼蓝分光光度法)结果的重复性和再现性要求见表。

3.氧化铁和二氧化钛的连续测定(钛铁试剂分光光度法)

(1)方法提要 在pH为4.7~4.9的条件下,三价铁离子与钛铁试剂生成紫色络合物,用分光光度法测定氧化铁。然后加入适量的抗坏血酸,使溶液的紫色消失,四价钛离子与钛铁试剂生成黄色络合物,用分光光度法测定二氧化钛。

(2)分析步骤

①工作曲线的绘制。准确吸取氧化铁标准工作溶液(0.1mg/mL)0.2mL、4mL、6mL、8mL、10mL和二氧化钛标准工作溶液(0.1mg/mL)0、0.2mI,、0.4mL、0.6Ml、0.8mL、1.0mL,分别注入50mL容量瓶中,加人钛铁试剂溶液10mL,摇匀。滴加氨水至溶液呈红色,加入缓冲溶液5mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置1h后,用lcm比色皿于波长570nm处测定吸光度。

于测定完氧化铁后的试液中,加入少量抗坏血酸并摇动,直至溶液的紫色消失呈现黄色为止。放置片刻,用lcm比色皿于波长420nm处测定吸光度。

以氧化铁和二氧化钛的质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,分别绘制氧化铁和二氧化钛的工作曲线。

②测定。准确吸取溶液A和溶液B各5mL,分别注入50mI。容量瓶中,加入钛铁试剂溶液10mL,摇匀。滴加氨水至溶液恰呈红色(如铁含量很低,可加入小块刚果红试纸,滴加氨水至试纸变为红色),加入缓冲溶液5mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置lh后,用1cm比色皿于波长570nm处测定吸光度。

按与工作曲线绘制相同的步骤进行操作,测定样品溶液于波长420nm处的吸光度。

将所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后,在工作曲线上查得相应的氧化铁和二氧化钛的质量(mg)。

(3)结果计算

①氧化铁的质量分数ω(Fe2O3)(%)按式计算:

式中 m(Fe2O3)——从工作曲线上查得的氧化铁的质量,mg;

m——灰样的质量,g。

计算结果按数字修约规则,修约至小数点后两位。

②二氧化钛的质量分数ω(TiO2)(%)按式计算:

式中 m(Ti02)——从工作曲线上查得的二氧化钛的质量,mg;

m——灰样的质量,g。

(4)方法精密度

①氧化铁测定(钛铁试剂分光光度法)结果的重复性与再现性要求见表规定。

4.二氧化钛的单独测定(二安替比林甲烷分光光度法)

(1)方法提要 在0.5~1.0mo1/L的酸度下,以抗坏血酸消除铁的干扰,四价钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络合物,用分光光度法测定二氧化钛的含量。

(2)分析步骤

①工作曲线的绘制。准确吸取二氧化钛标准工作溶液(0.1mg/mL)0.1mL、2mL、3mL、4mL分别注入50mL容量瓶中,加水至10mL,加盐酸溶液(1+1)2mL、抗坏血酸溶液1mL,摇匀。放置2min后,加二安替比林甲烷溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀。

放置40min后,用1cm比色皿于波长450nm处测定吸光度。

以二氧化钛的质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制二氧化钛的工作曲线。

②测定。准确吸取溶液A和溶液B各10mL,分别注入50mL容量瓶中,加入抗坏血酸溶液1mL,摇匀。其余步骤同上。

将所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后,在工作曲线上查得相应的二氧化钛质量(mg)。

(3)结果计算 二氧化钛的质量分数ω(TiO2)(%)按式计算:

式中 m(TiO2)——从工作曲线上查得的二氧化钛的质量,mg;

m——灰样的质量,g。

计算结果按数字修约规则,修约至小数点后两位。

(4)方法精密度 二氧化钛(二安替比林甲烷分光光度法)测定结果的重复性与再现性要求见表规定。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


【关键词】硫酸钙,二氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化钙,氧化镁,奥科官网,北京世纪奥科 

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