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钙、镁的测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-09-01

1、分析意义

钙是自然界最丰富的碱土金属,是许多矿物的基本组分。也是构成各种动植物生命体不可缺少的基本元素。钙是多数天然水中的主要溶质成分,但其绝对含量并不高,这是因为钙的主要盐类(碳酸钙,硫酸钙等)的溶解度不高。侧定钙含量是计算水的硬度的重要指标。

镁是天然水中常见的元素之一,据地矿部地质所(1990)研究,在低矿化水中,镁的含最一般低于钙的含量但在某些硫酸盐水中,其含量可比钙高几十倍到几百倍,这是由于钙和镁的硫酸盐溶解度不同所致。饮用水中硫酸镁含量过高时有苦味且易使人产生腹泻。但镁也是动植物体内所需的元素之一。

2、方法选择的依据

钙镁的侧定最常用的是EDTA络合滴定法,方法简便快速,不需复杂的仪器。近年来原子吸收光谱法及电感粗合等离子体发射光谱(ICP)法也有应用。

3、EDTA容量法

(1)方法原理

在pH10条件下,钙镁离子与酸性络蓝K指示剂络合成紫红色的络合物,用EDTA滴定时,钙诀则与EDTA络合,当达到终点时,使指示剂游离成蓝色。藉以滴定钙镁总量。在pH12条件下,镁形成氢氧化镁沉淀,可用EDTA滴定钙,两者相减得到镁含量。

(2)试剂

①pH10缓冲溶液:67.5g氯化铵(NH4Cl,分析纯)溶于400mL无二氧化碳水中,加氨水(NH4OH,p=0.90g·cm-3,分析纯)570 mL,用无二氧化碳水稀释至1L,隔绝二级化碳保存。

②盐酸溶液(1:1):盐酸(HCI,p=1.19g ·cm-1,分析纯)。与水等体积混合。

③氮氧化钠溶液[c(NaOH)=4mol·L-1]:160g氢氧化钠(NaOH,分析纯),溶于无二氧化碳水并稀释至1L。

④钙标准溶液[c(Ca)=0.0100mol· L-1〕称取经105℃干操2h的碳酸钙(CaCO3,分析纯))1.0009g,于250 mL高型烧杯中,加少量水,滴加盐酸溶液(试剂2)至碳酸钙完全溶解,加热煮沸赶去二氧化碳,冷却后洗入1000 mL容量瓶定容。

⑤EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H2O)=0.01mol·L-1]:3.72g乙二胺四乙酸二钠(C100H14O8N2Na2·2H2O,又称EDTA二钠,分析纯)溶于无二氧化碳水稀释至1L。用钙标准溶液(试剂4)按样品操作方法标定其准确浓度,隔绝二氧化碳贮存。

⑥混合指示剂:酸性铬蓝K(C16H10O9N2S=Na2),萘酚B (C30H15N3Na3Fe)与氯化钠(NaCl)0.5∶1∶50混合磨细,干燥保存。

(3)操作步骤

吸取水样两份各25mL,分别于25mL三角瓶中,各加盐酸溶液(试剂2)3滴,煮沸赶去二氧化碳。其中1份加pH10缓冲溶液(试剂1)3.5mL,加适量混合指示剂(试剂6),用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,记取滴定体积V1同样方法做空白试验,记取滴定体积V0,另一份加入氢氧化钠溶液(试剂3)2mL,加适量混合指示剂(试剂6),用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,记取滴定体积V2,同样方法做空白试验,记取滴定体积V0

(4)结果计算

式中p(Ca)——水样中钙的含量,mg·L-1;

p(Mg)——水样中镁的含量,mg ·L-1;

V1——钙镁总量滴定EDTA标准液体积,mL;

V0——钙镁总量空白滴定EDTA标准液休积,ml.;

V2——钙滴定EDTA标准液体积,mL;

V’0——钙空白滴定EDTA标准溶液体积,mL;

V——吸取水样休积,mL;

c——EDTA标准液浓度,mol·L-1;

Mca——钙的摩尔质最,40.08 mol·L-1;

Mmg——镁的摩尔质盆, 24.305 mol·L-1

1、 原子吸收分光光度法

(1) 方法原理

将试样喷人火焰,使钙镁原子化,在火焰中形成的基态原子对钙镁特征谱线产生选择性吸收,由测得的吸光度与标准溶液吸光度比较而确定样品中钙镁浓度。钙选用422.7nm,镁选用285.2nm共振线测定。

(2)仪器及设备

原了收分光光度计及相应的辅助设备。

(3)试剂

①钙标准贮备溶液〔p(Ca)=1000mg·L-1]:称取经105℃烘干的碳酸钙(CaCO3,优级纯))2.4973g于250 mL离型烧杯中,加少量水,滴加硝酸溶液(1∶1)使碳酸钙溶解并过量10mL加热煮沸,冷却后洗入1000mL容量瓶中定容。

②镁标准贮备溶液[p(Mg)=1000mg·L-1]:称取洗净干燥的金属镁(Mg,光谱纯)1.0000g,放入250 mL高型烧杯中,加硝酸溶液(1:1)20 mL,待金属镁溶解后洗入1000 mL容量瓶中定容。

③钙镁混合标准溶液[p (Ca)=50mg·L-1,p(Mg)=5.0 mg ·L-1]:吸取钙贮备液(试剂1)50mL和镁贮备溶液(试剂2)5mL于1000mL,容量瓶中定容。

④操作步骤

不同型号仪器按使用说明书操作。

⑤注意事项

原子吸收法侧定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙镁的原子化,可加入锶、镧等释放剂来消除。但一般天然水中以上下干扰因素很少,故可不加释放剂。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】钙,镁,碳酸钙,硫酸钙,国家标准物质网 

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