点击接通在线客服
环境中的有毒有害元素及其检测——汞(下)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-09-06

2、试剂配制

(1)汞标准溶液 称取O.1354g氯化汞,用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液溶解,定容至100mL,此溶液每毫升含1.Omg汞,作为标准汞储备液备用。临用之前将标准汞储备液用5%硝酸-O.05%重铬酸钾溶液逐步稀释为每毫升含1.Oμg、0.1μg及0.01μg汞的标准溶液。

(2)硫酸一-高锰酸钾法专用试剂 1∶1硫酸溶液;5%高锰酸钾溶液,优级纯;10%盐酸羟胺溶液。

3、测定步骤

(1)前处理 取污水适量于50mL刻度试管中,加5mL 1∶1硫酸和3mL 5%高锰酸钾溶液,充分摇匀,在75~80℃水浴中放置45~60min,或在37℃保温箱中放置一昼夜。消化液须保持紫红色,如果褪色应继续加高锰酸钾至紫红色。消化液冷却后用10%盐酸羟胺褪色,过量一滴,定容至50mL,以备测定。同样操作制备一空白溶液。

(2)标准曲线 测定前,预热仪器0.5h,检查气路,不得漏气,调节氮气流量为2L/min。吸取含汞O.1μg/mL的标准溶液O、O.1mL、0.25mL、0.50mL、O.75mL、1.OOmL、1.25mL、1.50mL于汞反应瓶中,加25mL水、5mL1∶1硫酸、3mL 5%高锰酸钾溶液,摇匀,静置10min后,用10%盐酸羟胺褪色,定容至50mL,汞浓度为0、O.2μg/L、O.5μg/L、1.Oμ∥L、1.5μg/L、2.Oμg/L、2.5μ∥L、3.Oμg/L。加入2mL 30%氯化亚锡溶液,立即盖上瓶盖,通入氮气,以2L/min的氮气将汞蒸气吹入测汞仪进行测定,记下电流表上的最大峰值,以峰高为纵坐标,汞含量为横坐标,绘制汞标准曲线,绘制时应减去空白值。

(3)样品测定将50mL消化液全部倾入汞反应瓶中,加入2mL 30%氯化亚锡,按测定标准溶液的同样操作进行测定,减去空白值,根据标准曲线求出样品中汞含量。

4、计算

5、说明

①玻璃器皿使用前必须用6mol/L硝酸浸泡洗涤,再用蒸馏水、去离子水冲洗。

②玻璃器皿对汞吸附较强,在配制汞标准溶液时最好先在容量瓶中加进部分底液,再加入汞储备液。

③所用试剂应是优级纯。

④氯化钙干燥管中的氯化钙要选用粒状的,切不可采用粉末状的,否则易为载气带入仪器的比色管中而影响测定。

⑤因盐酸含有汞杂质而影响结果,故使用硫酸溶液配制氯化亚锡溶液较好。

⑥测定后的汞蒸气尾气,应采用硫酸一高锰酸钾溶液或10%三氯化铁的微酸性溶液行吸收,以防污染环境。

(二)土壤中总汞的测定

1、原理、仪器条件同水中汞的测定

土壤样品的处理可采用湿法消化或干法加热挥发分解样品。土壤中的各种汞化合物,在加热至800℃以上时,均可分解挥发,挥发出的汞可用硫酸一高锰酸钾吸收液吸收,然后用原子吸收法测定样品的消化液或吸收液。

2、试剂配制

汞标准溶液和硫酸一高锰酸钾消化法专用试剂:同水中汞的测定。

3、测定步骤

(1)前处理(硫酸一高锰酸钾消化法) 采取土壤1~5g置于150mL三角瓶中,分别加入40mL蒸馏水、10mL 1∶1硫酸、20mL 5%高锰酸钾,充分摇匀,瓶上插一小漏斗置沸水浴上加热消化1h(消化液温度约75~80℃)。消化过程中,每隔5min左右充分摇动三角瓶一次,使消化液和土壤充分作用。如高锰酸钾紫色褪去,可补加高锰酸钾5~10mL。在明显紫红色情况下消化1h,取下放冷,滴加20%盐酸羟胺溶液,边滴边摇,至紫红色和棕色褪尽,定容至100mL,以备测定。

(2)测定

①标准曲线。吸取每毫升含0.1μg汞的标准溶液O、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于汞反应瓶中,以0.5mol/L硫酸溶液稀释至10mL(或25mL),加入2mL30%氯化亚锡溶液,立即盖上瓶盖,通入氮气,将汞蒸气吹入测汞仪的吸收管中,记下电流表上的最大峰值,以峰高为纵坐标,汞量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。

②样品测定。吸取摇匀的试样消化液或吸收液10mL或25mL(视汞含量而定)于汞反应瓶中,加入2mL30%氯化亚锡溶液,同标准溶液操作进行测定,根据标准曲线求出含汞量。

4、计算

5、说明

①优级纯的高锰酸钾如空白值仍高,需重结晶提纯。

②有机质含量多的土壤,先加浓硝酸5mL,水浴预消化1h,再按所述步骤消化。

③硫酸一高锰酸钾法能消解出95%以上乙酸苯汞、碱式硝酸苯汞、硫柳汞等有机汞。

其他注意事项同水中汞的测定。

(三)食品中总汞的测定

1、原理、仪器条件同水中汞的测定

2、测定方法

(1)样品预处理粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

(2)样品消解 称取1.OO~3.OOg样品(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于3.OOg,或按压力消解罐使用说明称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30 %)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋转不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤人(视消化后样品的盐分而定)10.OmL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。

(3)测定

①标准曲线。吸取汞标准溶液2.Ong/mL、4.Ong/mL、6.Ong/mL、8.Ong/mL、10.Ong/mL各5.OmL(相当10.Ong、20.0ng、30.Ong、40.Ong、5.Ong汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光度与汞质量关系的一元线性回归方程。

②样品测定。分别吸取样液和试剂空白液各5.OmL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按①自“分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡”起进行操作。将所测得其吸收值,代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

3、计算

式中 m1——测定样品消化液中汞质量,ng;

m2——试剂空白液中汞质量,ng;

V1——样品消化液总体积,mL;

V2——测定用样品消化液体积,mL;

m3——样品质量或体积,g或mL。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测

相关链接:

环境中的有毒有害元素及其检测——汞(上)


【关键词】金属汞,无机汞,有机汞, 汞,国家标准物质网 

<< 上一篇:核辐射(五)

>> 下一篇:【招商公告】真诚合作 追求共赢——伟业计量诚招代理