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钙、镁的测定及土壤全硫的测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-09-11

一、分析意义

钙、镁是植物生长必需的中量元素。钙是构成植物细胞壁的成分之一。碳水化合物及氨基酸的运输也与钙的作用关系密切。钙还是转化酶的构成分之一。土壤中钙的含量变化很大,在不含碳酸钙的土壤中,CaO的全量少有超过20%。红壤、黄壤中的CaO含量则更少,钙成为限制植物生长的主要因子。中国的棕漠钙土、灰漠钙土碳酸钙的含量一般为10%~25%,黄土性土壤含碳酸钙在10%左右。

镁是植物叶绿素的组成成分之一。作物缺镁表现为叶片褪绿,特别是叶脉间呈条状失绿,继而脉间组织干枯死亡。我国南方热带和亚热带地区的土壤全镁含量低,平均只有0.33%,紫色土全镁含量高达2.200,北方土壤为0.5%~2%。

钙、镁的形态可分为矿物态、非交换态、交换态、水溶态和有机态等五种。但人们通常只侧定土壤全钙(镁)、交换态钙(镁)和水溶态钙(镁)。测定土壤钙、镁对了解土壤发生、发展、分类及土壤保肥保水的能力以及制定改良措施均有重要意义。

二、钙、镁全量分析

1、方法选择依据制备供钙镁全量分析用的待测液方法有碱熔法、酸溶法。酸溶法多用硝酸一氢氟酸一高氯酸三酸消煮。对于不含碳酸盐的土壤多用组氟酸一高氯酸两酸消煮。测定钙的方法有经典的草酸钙质量法和草酸钙容量法的测定;常用磷酸镁质量法或8-羟基喹琳质量法测定镁,以后又有EDTA容量法。70年代以来,原子吸收分光光度法(AAS)取代了ED-TA容量法。近年来,电感藕合高频等离子体光谱法(ICP-AES),也已广泛应用,它不仅能同时测定待测液中的钙镁及其它元素;且还不受其他离子干扰,快速简便,又准确可靠且线性范围宽,是理想的测定方法。

2、偏硼酸锂熔触-1CP法也可用硝酸-氢氟酸-高级酸消煮制备待测液,用ICP-AES法测定。

三、土壤全硫的测定

1、分析意义

硫是植物生长过程中不可缺少的元素。各土壤中全硫量很不一致,一般土壤含硫量为0.05%左右,全硫含量大多数土壤为0.01%~0.05%,有机质多的土壤全硫可超过0.5%。植物需硫量和磷近似,近年来,随着含硫化肥的用量减少和作物产量的提高,土壤缺硫现象逐渐增多。用浸提剂浸出的土壤硫包括易溶硫,吸附态硫及部分有机态硫均能为作物所利用。作物对硫的需要量也不一样,豆科作物需要量多些,禾本科作物需要量少些。在还原性较强的酸性水稻土中,如含硫过高时,也可能发生硫化氮毒害。

四、方法选择的依据

测定土壤全硫量,一般是先用碱(碳酸钠或过氧化钠)熔融土壤,然后再用质量法或比色法测定硫含量 ,但操作手续冗长。建议以Mg(NO3),氧化土壤,用BaSO4比浊,测定手续较简便,再现性好,平均变异系数<3.1%。燃烧碘量法虽较准确快速,且能用于大批试样的分析,但需管式高温电炉,不易广泛购置。近年来快速、简便的ICP-AES法(用真空型的ICP光谱仪)也有所应用。这里介绍Mg(NO3)2氧化一BaSO4比浊法。

五、方法原理

土样用Mg(N03)2消化,然后用HNO3在水浴上消煮,氧化成SO42-,然后加BaCI2晶粒,再用比浊法(BaSO4)测定。

六、仪器及设备

50mL硬质高型烧杯。水浴;高温电炉;电热板;磁力搅拌器.分光光度计。

七、试剂

1、磷酸(H3PO4分析纯)。

2、 Mg(N03)2溶液25g光谱纯金属镁溶于400mL浓HNO3(分析纯)中,加100mL水稀释,使硝酸镁结晶溶解,待溶液冷却后,加水至500mL。

3、1:3HNO3 I体积浓HNO3(分析纯)与3体积水混匀。

4、1:IHOAc 50mL冰乙酸(分析纯)与50mL水混合。

5、阿拉伯胶 5g阿拉伯胶溶于1000mL热水,用滤纸过滤。如滤液不透明,需重新过滤。

6、硫标准溶液〔p(S)=50mg·L-1]:0.2718gK2SO4溶于水中,定容到1升。

7、BaCI2·2H2O晶粒 将BaCI2·2H2O晶粒研细,筛取0.25mm~0.5mm部分。

八、操作步骤

称取通过0.5mm筛的土样1.0000g于50mL硬质高型烧杯中,加2mLMg(NO3)2溶滚(试剂2),在70℃电热板上蒸发至干。将残渣置于3000C高温炉中过夜。冷却后,加5mL1∶3 HNO3(试剂3),盖上表面皿,在水浴上消煮2.5h,注意防止HNO3损失。

冷却后,用水稀释至约20mL,用滤纸过滤入50mL容量瓶中,洗涤数次,稀释至40mL左右。加5mLl:1HOAc(试剂4),1mLH3PO4(试剂1),1mL阿拉伯胶(试剂5),定容至50mL。转入150mL烧杯中,加入1.0g BaCI2晶校(试剂7),于磁力搅拌器上搅拌1min,在5min~30min以内,在分光光度计上用3cm比色核波长440nm进行比浊。在测定样品的同时,应做试剂空白。

工作曲线的绘制分别吸取硫标准溶液0mL、2mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL于50ml.容量瓶,各加5mLl:1HOAc,5mL1:3HNO3、1Mlh3P04、1mL阿拉伯胶,定容至50mL。转入150 mL烧杯中,加入1.0 gBaCL2 · 2H2O晶粒,同上读取吸收值。绘制工作曲线。

九、结果计算

式中ω(S)——土壤全硫质量分数,%;

P——从工作曲线上查得硫的浓度mg ·L-1

V——比浊液体积-50mL;

m——样品质量g;

10-6——将mg换算成g和将mL换算成L的系数。

两次侧定平行结果允许差为0.005% 。

十、注意事项

1、每个土样要进行两次重复,每批试样要做试剂空白试脸。

2、每更换一次BaCI2·2H20晶粒时,要重新制备工作曲线。

3、搅拌速度和搅拌时间要完全一致。

4、每批侧定的数量不应超过30个试样,否则比浊前的放置时间过长,会使吸收值降低。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】钙,镁,基酸,碳酸钙,国家标准物质网 

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