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酸碱滴定法的应用 (二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-01-10

(2)甲醛法

铵盐与甲醛反应生成等物质的量的酸,包括质子化的六亚甲基四胺和H+:

4NH+4+6HCHO=3H++(CH2)6 N4H++6H2O

然后以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定。

3H++(CH2)6 N4H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H20

凯氏(Kjeldahl)定氮法:

凯氏定氮法是测定含氮的有机物质(如面粉、谷物、肥料、生物碱、肉类中的蛋白质土壤、饲料以及合成药物等)中氮含量的重要方法。测定时将有机试样与H2SO4共煮,进行消化分解,为提高沸点促进分解加入K2So4,通常还加入CuSO4(或汞盐)作催化剂,以提高消化效率。消化时有机物中的C转变为CO2,H转变成H20,而N则转变成NH3,H2S04被还原成S02及H20,NH3与过量的H2S04结合成(NH4)2S04或NH4 HS04保留在溶液中。消化液用过量的浓NaOH处理后,再用蒸馏法测定NH+4

对于含有硝基、亚硝基或偶氮基等的某些有机化合物,在消化前先用还原剂如亚铁盐、硫代硫酸盐及葡萄糖等进行处理,使氮定量转化为铵离子。

目前在我国的国家标准(GB)及国际标准方法中,仍确认凯氏定氮法为标准的检验有机化合物中含氮量的方法。

极弱酸(碱)的测定:

对于一些极弱的酸(碱),有时可利用化学反应使其转变为较强的酸(碱)再进行滴定。

可用酚酞作指示剂,用NaOH滴定。为使H3B03定量地转化为配合酸,多元醇应过量,并应分次加入。计算式如下:

醛和酮的测定:

酸碱滴定法也可以用于测定一些带羟基、羰基等的有机化合物,如醇、酯类、醛和酮等,由于有机反应较慢,一般采用返滴定法进行测定。酸碱滴定法测定醛和酮常用的有下列两种方法。

(1)盐酸羟胺法

盐酸羟胺与醛、酮反应生成肟和游离酸,化学反应式如下:

生成的游离酸可用碱标准溶液滴定。由于溶液中存在着过量盐酸羟胺,显酸性,因此采用溴酚蓝指示终点。

(2)亚硫酸钠法

醛和酮与过量亚硫酸钠反应,生成加成化合物和游离碱:

生成的游离碱可以用百里酚蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。

SiO2含量的测定

硅酸盐试样中SiO2含量,可以通过重量法准确测定,但方法烦琐费时,因此生产上的例行分析多采用氟硅酸钾容量法。

硅酸盐试样一般难溶于酸,可用KOH或NaOH熔融,使其转化为可溶性硅酸盐,如K2Si03,在强酸溶液中,过量KCl、KF存在下,转化成难溶的氟硅酸钾(K2SiF6),其反应如下:

2K++SiO2-3+6F+6H+=K2SiF6 ↓+3H20

将沉淀过滤和洗涤,中和未洗净的游离酸,然后加入沸水使K2SiF6水解:

K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF

水解生成的HF用碱标准溶液滴定,酚酞作指示剂,从而可计算出试样中Si02的含量。

由于整个反应过程中有HF参加或生成,而HF对玻璃有腐蚀性,因此操作必须在塑料容器中进行。

磷的测定:

将含磷试样经硝酸和硫酸处理后使磷转化为H3P04,然后在硝酸介质中加入钼酸铵,使磷酸与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵沉淀,反应如下:

H3P04+12MoO2-4+2NH+4+22H+=(NH4)2HP04·12M003·H2O↓+11H2O

沉淀经过滤洗涤后,溶解于一定量且过量的NaOH标准溶液中:

(NH4)2HP04·12M003·H2O↓+240H=HPO2-4+12MoO2-4+13H2O+2NH4+

再以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH至红色褪去为终点(pH≈8)。可计算出试样中磷的含量。此法适用于微量磷的测定。

参考资料:分析化学

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酸碱滴定法的应用(一)


【关键词】酸碱滴定法,直接滴定法,纯碱,间接滴定法,国家标准物质网 

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