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植物全氮的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-02-07

(3)空白试验在测定样品的同时,在同一条件下按同样的操作步骤做空白试验及NH4+-N标准溶液的回收率测定。

5、结果计算

式中: ω(N)——植物中全氮的质量分数,%;

c——H2SO4标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——滴定试样时消耗H2O4标准溶液的体积,mL;

V0——空白试验消耗H2SO4标准溶液的体积,mL;

M——氮(N)的摩尔质量,14g·mol-1;

10-3——将mL换算成L的系数;

m——烘干试样的质量,g;

ts——分取倍数,消煮液总体积/吸取试液体积=100/2(或5)。

6、注意事项

(1)加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力,也不要滴到小漏斗上,以免遗留的H2O2影响氮、磷的比色测定。

(2)H202不宜过早加入,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要太高,只要保持消煮液微沸即可(3)NH4+ -N回收率的测定:吸取NH4+ -N标准溶液[p(N)=100 mg ·L-1]5.00mL于扩散皿外室,以下操作步骤与样品测定相同。每批应做4个~6个NH4+-N回收率试验。在样品滴定之前先滴定二个盛标准液的扩散皿作回收率检验。若NH4+-N回收率已达98%以上,证明试样中的NH3已扩散完全,可以滴定成批样品;如回收率尚未达到要求,则需延长扩散时间。

五、H2SO4-H2O2-靛酚蓝比色法

1、方法原理

消煮液中的氨在碱性条件下(pH10.5~pH11.7)与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,在0.05mg·L-1~0.5mg·L-1N范围内,蓝色深浅与NH4+-N含量成正比,可用比色法测定。生成靛酚蓝的反应过程较为复杂,主要反应式如下:

苯酚溶液中的硝普钠〔硝基铁佩化钠,Na2Fe (CN )5NO]是此反应的催化剂,能加速显色,增强蓝色及其稳定性。在室温20 0C左右时需放置1h后比色,完全显色约需2h~3h。生成的蓝色很稳定,24h内吸收值无显著变化。在波长625 nm处测量吸收值。试液中如有干扰的金属离子,可用EDT八二钠盐等螯合剂掩蔽。此法优点是比色液是真溶液,蓝色稳定,再现性较高,适于大批样品及连续流动自动分析。灵敏度比纳氏比色法高约6倍。其缺点是显色时间较长,显色试剂不稳定(须冷藏或当天配制),显色条件如pH等须控制好,稀释倍数大时,误差亦增大,故必须严谨操作。

2、试剂

(1) EDTA-甲基红溶液:将16g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠盐,C10H14O8N2Na2·2H2O,分析纯)溶于500mL水中,加入10mL2.5g·L-1甲基红的乙醇溶液[ψ(C2H5OH )=60%];

(2)酚溶液:将10g苯酚和100mg硝普钠[Na2Fe(CN)5 ·NO·2H2O)]溶于lL水中。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶,放置4℃冰箱中,用时温热至室温。注意硝普钠有剧毒!

(3)次氯酸钠喊性溶液:称取10g氢氧化钠(NaOH,分析纯),7.06g磷酸氮二钠(Na2HPO4·7H2O,分析纯),31.8g磷酸钠(Na3PO4·12H2O,分析纯)和10mL次氯酸钠溶液[p(NaCl=52.5g·L-1,即含有效氯5%的漂白剂溶液〕溶于1L水中。此试剂应与酚溶液同样保存。

(4)氮(NH4+ -N)标准溶液[p(N)=5.00mg·L-1]:准确称取105oC烘干的(NH4)2SO4(分析纯))0.4717g溶于水,定容1L,此为100mg·L-1 NH4+ -N贮备标准溶液。测定当天吸取贮备液5mL,用水稀释至100mL,即为5mg·L-1 NH4+ -N标准溶液。

4、操作步骤

(1)靛酚蓝比色待测液,用水准确稀释10倍,吸取稀释后的溶液1.00mL(含NH4+ -N 2.5μg^-25μg)于50 mL容量瓶中,加入1mL EDTA-甲基红溶液,用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.3 mol·L-1]调节至pH6左右(即甲基红由红色变为黄色),再依次加入5 mL酚溶液和5mL氯抓酸钠溶液摇匀,用水定容,待lh后,用1cm光径的比色杯在625nm波长处比色,用空白试验溶液(除无试样液外,加入同量试剂,同样消煮、稀释和显色)调节仪器吸收位的零点。

(2)工作曲线绘制吸取氮(NH; -N)标准溶液0mL、O.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分别置于50mL容量瓶中,各加1mL稀释10倍的空白消煮溶液,调节溶液pH及显色,测定吸收值后绘制工作曲线。各瓶标准液的浓度相应为。mg·L-1、0.05 mg ·L-1、0.mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1NH4+-N。

5、结果计算

式中: ω(N)——植物中全氮的质量分数,%;

P——测得显色液中氮的质量浓度,mg·L-1;

V——显色液体积,mL;

ts——分取倍数;

m——烘干样品质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

植物全氮的测定(一)


【关键词】氮(N),磷(P),钾(K),国家标准物质网 

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