点击接通在线客服
复混肥料中钾的测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-02-27

一、分析意义

多数复混肥料、磷酸二氢钾等含有钾素。复混肥料中钾有效性一般不会发生变化,但受生产原料及工艺的影响,仍需对复混肥料中的钾进行测定。

二、方法选择

复混肥料中的钾主要来自氯化钾、硫酸钾、磷酸二氢钾等钾盐。这些钾盐均易溶于水。在复混肥料的生产、运箱、贮存过程中,钾的水溶性一般不会发生明显变化。因此可用水提取有效钾。浸提液中的钾,一般用四苯硼钠质量法测定,也可用四苯硼钠容量法测定,或火焰光度计法测定。质量法为国家标准方法,实际应用最多。容量法也较准确。火焰光度计法较快速,但稀释误差较大,且有阴离子干扰。这里仅介绍测定复混肥料中钾含量的四苯棚钠质量法。

三、四苯硼钠质量法

1、方法原理

用沸水浸提混合肥料的钾,用溴水氧化浸提液中的有机物质,加入甲醛,使铵离子转化为六次甲基四胺以消除铵的干扰,再用EDTA掩蔽其他阳离子的干扰。在微碱性条件下,钾离子与四苯硼钠形成四苯棚钾沉淀,沉淀经干燥后称重。

2、仪器及设备

坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G4,30mL;真空泵,减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或1000mL,电热干燥箱。

3、试剂

(1)甲醛〔ω(HCHO)=37%,分析纯]。

(2)盐酸(分析纯)。

(3) EDTA二钠盐溶液〔P(C10H14O8N2Na2·2H20)=40g·L-1]: 40gEDTA二钠盐[C10H14 O8N2Na2·2H20,分析纯]溶于水,加水至1000L。

(4)饱和溴水〔p(Br)=50g·L-1,分析纯〕。

(5)氢氧化钠溶液〔p(NaOH)=200g·L-1]:200 g氢氧化钠(分析纯)加水溶解,用水定容至1L。

(6)四苯硼钠溶液{P[(NaB(C6H5)4〕=15g·L-1}:四苯硼钠(简称NaTPB)溶液{p[NaB(C6H5)4]=15g·L-1}:称15g四苯硼钠[NaB(C6H5)4,分析纯〕溶于400mL水中,加10g氢氧化铝,摇匀10 min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,必须反复过滤至澄清为止。全部滤液收集于lL容量瓶中,加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1),边加边摇动,最后稀释至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。

(7)四苯硼钠洗涤液:将四苯硼钠溶液(试剂6)稀释10倍。

(8)酚酞溶液: 0.5g酚酞溶解在100mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%,化学纯]溶液中。

4、操作步骤

(1)提取

称取含氧化钾约400mg的试样1g~5g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加约150 mL水,加热煮沸30min,冷却,定量地转移到250mL的容量瓶中,用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液。

(2)试液处理

按试样是否含有氰氨基化合物或有机物,选下述(1)或(2)进行处理。

①试样不含有氰氨基化合物或有机物

吸取上述滤液25mL,置250 mL烧杯中,加EDTA二钠盐溶液(试剂3)20 mL(含阳离子较多时加40mL),加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠(试剂5)至红色出现,再过量1mL,加甲醛溶液(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15mL),若红色消失,用氮氧化钠溶液调至红色。加水至约100mL,在通风柜中加热15min,然后冷却或用流水冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。

(2)试样含有氛氨基化合物或有机物

吸取上迷滤液25mL,置250mL烧杯中,加入溴水溶液(试剂4)5mL,将该溶液煮沸,直至所有溴水脱色为止(无溴颜色),若仍有其他颜色(有机质颜色),待溶液冷却后,加1.5g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,并洗涤3次~5次,每次用水5mL,收集全部滤液于250mL烧杯中,加EDTA二钠盐溶液20mL(含阳离子较多时加40mL),吸取上述滤液25mL,置250 mL烧杯中,加EDTA二钠盐溶液(试剂3)20 mL(含阳离子较多时加40mL),加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠(试剂5)至红色出现,再过量1mL,加甲醛溶液(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15mL),若红色消失,用氮氧化钠溶液调至红色。加水至约100mL,在通风柜中加热15min,然后冷却或用流水冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。

(3)沉淀与过滤

在不断搅拌下,逐滴加入四苯棚钠溶液(试剂6),加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于经120 oC下预先恒重的4号玻璃坩埚内,用洗涤液(试剂7)洗涤沉淀5次~7次,每次用量约为5mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。

(4)干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5 oC干燥箱内90min,然后放在干燥器内冷却,称重。

测定样品的同时,按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(K20)——试样中钾(K2O)的质量分数,%;

m——试样质量,g;

m1——试样沉淀质量,g;

m2——空白试验沉淀质量,g;

ts——分取倍数;

0.1314——四苯硼钾沉淀质盆换算为氧化钾质量的系数。

平行测定结果的绝对差值应特合下表。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】钾素,磷酸二氢钾,钾,氯化钾,硫酸钾,国家标准物质网 

<< 上一篇:氮素养分速测(一)

>> 下一篇:恭贺3位优秀员工获得奥科股权