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磷连续流动分析方法
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-06

一、方法原理

磷连续流动分析方法原理与常规法相同。用碳酸氮钠溶液〔c (NaHCO3)=0.5 mol•L-1,pH8.5]浸提,钼锑抗比色法测定。

二、仪器及设备

 与氮连续流动测试系统一样,磷连续流动侧试设备也由六部分组成,取样器、蠕动泵、反应仓、比色计、计算机数据处理系统和打印机等。

三、试剂

1、碳酸氢钠浸提液〔c(NaHCO3)=0.5 mol•L-1]  42gNaHCO3(分析纯)溶于800mL水中,以氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.5 mol•L-1]调节pH至8.5,加水稀释至1L,每次可配10L。

2、无磷活性炭:将活性碳粉先用1∶1 HCl浸泡过夜,然后在平板漏斗上抽气过滤。用水洗到无C1-为止。再用碳酸氢钠浸提剂浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗去NaHCO3,最后检查到无磷为止,烘干备用。

(1)无水碳酸钠(Na2C03,分析纯),磨细通过60孔筛。

(2)硫酸溶液[c (二分之一H2SO4]=6mol•L-1在800 mL馏水中缓缓加入浓硫酸(p≈1.84g•cm-3,分析纯)167mL同时搅拌,待冷却后,加入蒸馏水定容到1000 mL。

(3)钼锑贮存溶液:浓硫酸(H2SO4,分析纯)153 mL缓慢倒入约400 mL蒸馏水中,同时搅拌。放置冷却。另称l0g钼酸铵([(NH4)6Mo7O24•4H2O,分析纯])溶于约50oC的300mL蒸馏水中,冷却,将配好的硫酸溶液缓缓倒入用酸铵溶液中,同时搅拌。随后加入洒石酸锑钾,(KSbOC4H6O6•1/2H2O)=5g •L-1,分析纯〕溶液100mL,最后用蒸馏水稀释至1000mL,避光贮存。

(4)钼锑抗显色剂: 1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+210~+220,分析纯)加入到100 mL钼锑贮存液中。此液须随配随用,有效期一天。

(5)二硝基酚指示剂:0.2g 2,6-二硝基酚或是2,4-二硝基酚[C6H3OH (NO2)2]溶于100mL水

(6)磷标准贮存溶液:0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4分析纯,105℃烘2小时)溶于200mL蒸馏水中,加入5 mL浓硫酸,转入1升容量瓶中,用水定容。此为磷标准贮存溶液〔p(P)=100 mg•L-1,可以长期保存。

(7)磷标准溶液:取磷标准贮存溶液准确稀释20倍,即为磷标准溶液[P(P)=5mg•L-1],此溶液不宜久存。

3、硫酸深液[c(H2SO4)=2.5 mol•L-1]量取139mL浓H2SO4(分析纯),缓慢倒入800mL水中,搅拌、冷却,稀释至1L。

4、硫酸钼样贮备液:称取酒石酸锑钾(KSbC4H4O7 •1/2H2O,分析纯)0.75g,溶解于100 mL水中。另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]20g,在60℃左右的热水中溶解,加水约2L。量取浓H2SO4107mL,缓慢加入钼酸铵溶液中。再将酒石酸锑钾溶液100mL加到铝酸铵溶液中。再称取3g十二烷基横酸钠〔CH3(CH2)11SO3Na,分析纯〕,加到钼酸铵溶液中,溶解后,加水至3 L。此溶液硫酸浓度c(H2SO4)=0.6415 mol•L-1,避光保存。

5、十二烷基磺酸钠洗液:称取10g十二烷基磺酸钠,溶二400 mL水中,加入100mL硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol•L-1]。该洗液用于润滑管道。

6、稀释水:量取32 mL洗液,加水至1L。

7、抗坏血酸溶液:称取0.3g~0.5g抗坏血酸,用稀释水溶解,定容至250 mL,该溶液现用现配。

8、仪器零液:用于清洗管道用。量取碳酸氢钠溶液4000 mL,加硫酸溶液435 mL,充分排除CO2气体,该液pH2~pH3。

9、标准贮备液及标准系列:称取105oC烘过2h的KH2PO4(分析纯)0.4394 g,用零液溶解稀释定容至1L,即为p=(P)100mg•L-1的磷(P)标准贮备液。吸取上述标准溶液25 mL,稀释定容至250 mL,即为p(P)=10 mg•L-1标准溶液,此溶液不宜久存,吸取p(P)=10mg•L-1P标准液0.5mL, 1.0mL, 1.5 mL, 2.0mL, 3.0mL, 5.0mL,8.0mL,10.0mL, 15.0mL,及20.0mL,分别放入100 mL容量瓶中,用调节好酸度的零液稀释定容,此系列标准溶液含p为0. 05 mg•L-1,0.10 mg•L-1,0.15 mg•L-1,0.20mg •L-1, 0.30mg•L-1,0.50 mg•L-1,0.80 mg•L-1,1. 00 mg•L-1,1.50 mg•L-1,2. 00mg•L-1。

四、操作步骤

称取通过2mm筛的风干土2.50g于200 mL三角瓶或塑料瓶中,加入50 mL碳酸氢钠浸提剂。再加一角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20oC -25oC下振荡30 min,立即用无磷滤纸过滤,滤液接于50 mL三角瓶中,吸取滤液20 mL,加入硫酸溶液2.5mL,充分振荡,排出CO2,再加入7.5 mL水,摇匀待测。此时,溶液稀释倍数为1.5倍。

将标准系列和待测液分别倒入3 mL样杯,经自动取样器、蠕动泵,将样液和试剂输人磷素化学反应仓,在该处恒温94℃,待测液和显色剂充分化学反应后,流入流动比色槽,在670nm处进行比色测定,经计算机数据处理。打印出土壤(P)含量结果。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】磷,氮磷钾,连续流动,国家标准物质网 

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