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锰肥测定(高碘酸钾比色法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-30

一、方法原理

用高碘酸钾将试样水浸出液中的锰(Mn2+氧化成高锰酸根离子(MnO4-),对其紫色溶液进行比色测定。

二、仪器

比色计或分光光度计。

三、试剂

(1)硫酸(H2SO4,P=1.84g·mL-1,分析纯)。

(2)高碘酸钾(K103,分析纯)。

(3)硫酸-磷酸溶液:在500mL水中加入磷酸100 mL,然后加入硫酸250mL,冷却后加水至1L。

(4)锰标准贮存溶液[(p(Mn)=1000mg·L-1];称取1.5820g二氧化锰溶于30 mL盐酸(1∶1)溶液中,煮沸至过量的HC挥发为止,稍冷后用水稀释至1L。

(5)锰标准溶液[p(Mn)=100mg·L-1]:将锰贮存溶液稀释10倍,为p(Mn)=100mg·L-11标准溶液。

四、操作步骤

称取lg试样(准确至0.0002g)于50 mL烧杯中,加20mL水,搅拌加热至微沸,冷却后过滤至250mL容量瓶中,用水洗试样残渣至滤液总量达200 mL,加入24mL硫酸,再加水至刻度摇匀。

定量吸取滤液20mL~50mL放入150 mL烧杯中,加硫酸一磷酸溶液20 mL,加水约50mL,加热近沸时加入0.3g高碘酸钾,在90oC~100℃水浴中保温30 min使显色完全,冷却后转入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,波长在526 nm处,用1 cm光径比色皿测定吸光度。

标准曲线绘制:吸取锰标准液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、分别放入100 mL烧杯中,同试样滤液加入相应试剂,显色后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,其相应锰含量分别为0、2mg·L-1、4mg·L-1、6mg·L-1、80mg·L-1、100mg·L-1,分别测定吸光度并绘制标准曲线,由标准曲线查取试样吸光度相应的锰含量。

五、结果计算

式中: ω(Mn)——试样中锰的质量分数,%;

P——由标准曲线查得显色液中锰的浓度,mg·L-1;

V——显色液的体积,mL;

ts——分取倍数;

10-6——将mL换算成L和将mg换算成g的系数;

m——试样质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】锰肥,高碘酸钾比色法,国家标准物质网 

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