点击接通在线客服
硼肥测定(中和滴定法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-01

一、方法原理

硼肥主要是硼砂(Na2B4O7·10H20)。用盐酸标准溶液滴定试样中的十水合四硼酸钠和碳酸钠,将分别转化为硼酸和碳酸,在酸性条件下煮沸除去二氧化碳,用氢氧化钠调pH至中性,再用甘露醇强化硼酸,使成解离度较强的甘露醇硼酸,最后用氢氧化钠标准溶液滴定。

二、仪器

容量瓶:500mL;烧杯:500 mI_;三角瓶:250mL,移液管:25 mL。电炉:500 W。

三、试剂

(1)甘露醇[CH2OH·(CHOH)4·CH2OH,分析纯〕

(2)盐酸标准溶液[c(HCI)=0.2 mo1·L-1]:量取17mL盐酸(HC1, p=1.19g·mL-1,分析纯)用水稀释至1L,标定:称取0.2000g经270oC~300℃灼烧至恒量的基准碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。按下式计算:

式中:c(HCl)——盐酸标准溶液浓度, mol·L-1;

m——碳酸钠的质量,g;

V——滴定时耗用盐酸溶液的体积,mL;

Vo——空白试验耗用盐酸溶液的体积,mL;

10-9——将mL换算成L的系数;

52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g·mol-1

3、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.25mol·L-1:量取13mL氢氧化钠饱和溶液,注入1L不含二氧化碳的水中,摇匀。标定:称取1.5000g经105oC~110℃烘至恒量的基准苯二甲酸氢钾,溶于80mL不含二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至与标准色相同为终点(标准色配制:80mL pH8.5的缓冲溶液,加2滴酚酞指示剂,混匀)。按下式计算:

式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度, mo1·L-1;

m——苯二甲酸氢钾的质量,g;

V——滴定时耗用NaOH溶液的体积,mL;

Vo——空白试验耗用NaOH溶液的体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

204.2——KHC8H4O4的摩尔质量,g·mol-1

4.甲基红-溴甲酚绿指示剂液:3份0.1%溴甲酚绿溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀。

5、酚酞指示剂液:lg酚酞溶于100 mL乙醇中。

6、混合指示剂:甲基红-溴甲酚绿指示剂液与酚酞指示剂液1∶1混合。

四、操作步骤

称取试样10.000g于500mL烧杯中加入300mL不含二氧化碳的水,加热溶解但不能煮沸。待试液冷至室温后,转入500mL容量瓶,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。吸取25mL试液于250mL三角瓶中,加8滴混合指示剂用盐酸标准液滴定至暗红色(变色顺序为:紫-灰-绿-灰-暗红),再过量滴入0.1 mL,加热微沸2min~3min去二氧化碳,加盖冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液中和过量的盐k酸至暗红色(不计体积),然后加入7g甘露醇,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈灰色(变色顺序为:暗红-灰-绿-一灰),同时做空白试验。

五、结果计算

式中: ω(Na2B4O4·10H2O)——试样中硼砂质量分数,%;

c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol·L-1;

V ——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积, mL;

V0——空白试验中氢氧化钠体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——试样质量,g;

95.34——硼砂( Na2B4O7·10H2O)摩尔质量,g·mol-1

六、允许偏差

平行测定两结果之差不大于0.2%。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】硼肥,中和滴定法,国家标准物质网 

<< 上一篇:水溶性糖的测定(五)

>> 下一篇:同位素质谱分析(一)