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土壤中镉的分析(原子吸收分光光度法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-08

一、分析意义

镉(Cd)是一种危险的环境污染物质,它能引起人类多种疾病,例如高血压、骨痛病等。Cd污染主要来自电镀、颜料、化学制品、塑料工业、合金等行业的排放物。受Cd污染的土壤必将影响到食物链,最终导致人类的疾病。

二、方法选择的依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点,是测定土壤重金属元素的主要方法之一,根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多,操作较繁琐,在没有原子吸收分光光度计时可采用。

三、方法原理

试样导入原子化器后,形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量,可将土样消化后进行。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定,可以排除背景和基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置;Cd元素空心阴极灯;仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

五、试剂

(1)浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);

(2)饱和碘化钾(分析纯)溶液;

(3)抗坏血酸(分析纯);

(4)甲基异丁基酮(C6H12O简称MIBK,分析纯);

(5) Cd标准贮备液:准确称取1.0000g金属Cd(99.99%),加入少量稀HNO3溶解,在水浴上蒸干后,加5 mL盐酸溶液[[c(HCI)=1 mo1·L-1],再蒸干,加HCI和H2O溶解残渣,用H2O稀至1000 mL,此溶液酸度为c(HCI)=0.5mo1·L-1,p(Cd)=1000mg·L-1

六、操作步骤

1、土壤试样的消化

(1) HF-HCIO4-HNO3消化:称取经105oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g~1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内,加几滴蒸馏水湿润,加10mL HF,加5mL1∶1 HCl4-HNO3混合液,低温消化(100oC以下)lh后,升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O4大量冒烟,再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O4-HNO3混合液,消化至 HCIO4冒大量烟并至干,再加5mL HNO3消化至干,加5mL盐酸溶液[c(HC1)=2mo1·L-1〕加热溶解,定容至25mL待测。

(2)王水-高氯酸法:称取经105oC烘干(过0.149 mm孔筛)的土样2.0000g,放于100mL高型烧杯中,用少量水润湿〔如系石灰性土壤,可滴加适量 HCI至无大量气泡产生),在通风柜中先加7.5 mL浓HC1,继加2.5mL浓HNO4,放于电热板上低温加热,待激烈反应过后,添加5mL HCIO4,蒸煮,直至近干(注意不要烧焦),此时残留物为白色或灰白色沉淀。如颜色比较深,可再加5mL HCIO4,继续消化至符合要求为止,在一般情况下,添加两次即已足够,取下烧杯,添加10 mL盐酸溶液压(HCI)=1mol·L],用玻棒搅拌,并在搅拌下加热至微沸,冷却过滤至50mL容量瓶中,用去离子水洗涤数次,定容待测。

上述二种消化方法用于测定Cd,王水-高氯酸法结果偏低,尤其对测定背景值影响较大。故测定土壤背景值时建议采用HF-HCIO4-HNO3法,而测定Cd污染土壤可采用王水-高氯酸法。

2、标准曲线的绘制

(1)火焰法:用逐级稀释法配制成含Cd 10mg·L-1的标准液,再配制成含Cd 0mg·L-1,0.10 mg··L-1,0.20mg·L-1,0.30mg·L-1,0.40 mg·L-1,0.50mg·L-1,1.0mg·L-1 的标准系列,酸度为c(HC1)=0.5mo1·L-1

(2)石墨炉无火焰法:Cd的标准系列可配成0μg·L-1,2 μg·L-1,4μg·L-1,6 μg·L-1, 8μg·L-1,10μg·L-1,12μg·L-1,16μg·L-1,,20μg·L-1,酸度c(HCI)二0. 2 mol·L-1,。分别吸取标准系列溶液5 nil.于25 ml.具塞试管中,加4 ml,水,2 ml,盐酸溶液[[c(HCU=1 mol·L-1〕,加0.2g抗坏血酸,摇溶,再加4 mL饱和碘化钾溶液,剧烈振荡半分钟后,准确加入5mL甲基异丁基酮萃取,剧烈振荡1min,静置分层后测定有机相。

3、试样的测定

含量高的试样可用火焰法直接测定土样消化液,含量低时可用石墨炉法测定。取适量消化液((5mL~10mL)按标准曲线法萃取,与标准曲线同时测定,按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度,然后在相应标准曲线上查得元素含量。

7、结果计算

式中: ω(Cd)——土壤镉的质量分数,mg·kg-1;

P——测得的镉的质量浓度,mg·L-1;

V——试样定容总体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——样品质量,g。

8、注意事项

(1)若萃取液中Cd含量超出标准曲线范围时,不可用甲基异丁基酮稀释测定,而应减少消化液的量,重新萃取,否则将带来较大的误差。

(2)高氯酸的纯度对空白值影响很大,直接关系到结果的准确度,因此在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致,并尽可能地少加,以便降低空白值。

(3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽,否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀,但少量沉淀并不影响测定。

(4)原子吸收分光光法的检出限与仪器性能有关。

9、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤,镉,原子吸收分光光度法,国家标准物质网 

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