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样品的采集、制备和保存(六)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-11

不同水样和不同的被测物要求使用不同的保存试剂。最常用的保存试剂是酸。加酸保存能控制水样的pH值,也能大大抑制和防止微生物的絮凝和沉降,减少容器表面的吸附。在测定金属的水样中,通常需加入O.05~0.1mol/L的硝酸或盐酸。加碱保存也能抑制和防止微生物的代谢过程。在测定氮化物的水样中,必须加入NaOH调节pH值至10~11;测含酚的水样也需加碱保存。氯仿或氯化汞也常被用来抑制和防止微生物的代谢过程,但它们本身是有毒的,因此要小心使用。有的测定项目需用专门的保存试剂,如测硫化物需用醋酸锌。

3、其他措施

有时水样采集后在现场立即采取一些措施,如过滤等,对水样的保存是很有益的。水样中的藻类和细菌常因过滤而被截留,这样就可大大减少和防止水样中的生物活性作用。这种方法十分方便。过滤用的滤膜孔径常为0.5μm。如果要区分被测物是溶解状态还是悬浮状态时,如金属、磷等,也需要采样后立即过滤,否则这两种形态在水样储存期问会互相转化。

三、土壤样品的采集与制备

(一)土壤样品的采集

污染物在土壤中的分布,既有因距离污染源的远近和迁移速度而引起水平区别,又有因时间或其他因素不同而造成垂直差异。为了采集具有代表性的土壤样品,在采样布点前首先要对采样地区的自然条件(气候、地形、植被、水文等)、农业生产情况(作物生长、水利、肥料、农药等)、土壤性状(土壤类型、层次特征、分布及农业生产特性等)、污染历史与现状进行详细调查。在此基础上,根据需要而布设采样点,用以代表一定面积的土壤。同时,要采集未受污染的土壤样品作对照。采样点的分布应尽量照顾土壤的全面情况,不可太集中。一般是靠近污染源的采样点间距小些,远离污染源的采样点间距可稍大些。对照点应设在远离污染源而不受其影响的地方。根据土壤自然条件、类型及污染情况不同,采样方法有如下几种。

1、对角线采样法

适合于污水或受污染水灌溉的田块。由田块的进水口向对角引一直线,将对角线划分为若干等分,在每等分的中点处取样。

2、梅花形采样法

适宜于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的情况,采样点一般在5~10个以内。

3、棋盘式采样法

适宜于中等面积的田块,地势平坦,地形完整,但土壤较不均匀的情况,可设10个以上的采样点。

4、蛇形采样法

适合于面积较大,地形不太平坦,土壤不够均匀的田块,可布设较多的采样点。

5、分层采样法

根据土壤不同的机械组成、结构、有机质含量等选择有代表性的剖面层次部位,按土壤剖面层次布设采样点。采样时,应该自下而上分层采集,以免采集上层样品时,对下层土壤的混杂污染。

土壤采样器有铁铲、环刀和土钻等,可根据不同要求选用不同的采样器。采集农地或荒地表层土壤样品,可选用铁铲;采集不破坏土壤结构或形状的原状土样选用土钻。土钻有手工操作和机械操作两种。前者较灵活,使用方便;后者能进入一定深度的土壤,效率较高,节省人力,根据分析测定的目的可随时采集土壤样品。供分析测定的土壤用量,须视分析项目的多少而定。一般采集1~2kg土样。

(二)土壤样品的制备与保存

1、风干

在通风的室内,将土样平铺在台面上自然风干。干燥过程可在低于40℃并有空气环流的条件下进行。当土样达到半干状态时,须将大块压碎,除去植物残根、昆虫尸体、砖头石块、铁结核和石灰结核等,并经常翻动土样,在阴凉处慢慢风干。风干场所要防止酸、碱等气体及灰尘的污染。

值得指出的是,如测定土壤的pH值、亚铁、SO2、H2S、NO2-和NH4+等,在风干过程中会发生显著变化,对这些容易发生变化的分析项目,必须用新鲜土样立即进行测定。

2、磨细过筛

风干的土样平铺在干净的布上,用木棒或有机玻璃棒碾碎,再通过100目或200目(根据分析要求而定)的尼龙筛,未通过筛子的土粒,必须重新压碎过筛,直到全部通过筛孔为止。过筛后的样品充分摇匀,装瓶备用。

3、保存

过筛和混匀的土样,可装入具玻璃塞广口瓶中,内外各具标签一张,写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期等项目。保存时要避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。

四、生物样品的采集与制备

(一)植物样品的采集与制备

植物样品主要包括各种植物的根、茎、叶、种子和果实等。植物体中污染物的含量低微,常在肚g/kg或ng/kg级浓度存在。植物的生长还受到季节和地域等条件的影响。因此要获得符合实际的分析结果,反映出污染的特点和本质,则分析前对污染情况及各种环境因素要进行必要的调查,选择合理的采样区。采集样品时,注意样品的代表性、典型性和适时性。

1、植物组织样品的采集和制备

(1)植株采样方法:植株组织样品的采取,首先要选定样株。样株必须有充分的代表性。通常也像采集土样一样,按照一定路线在采样区内多点采取,组成混合样品。每一个平均样品的样株数目,应以作物种类、种植密度、株形大小、株龄或生育期以及要求的精密度而定,选择样株要注意群体密度、植株长相、长势、生育期等条件的一致;株体过大过小,或受病虫或机械损伤的以及田边路旁的植株都不应采集。同时采取附近有对比意义的正常典型植株作为对照,使分析结果能在互比的情况下说明问题。

样株选定后,还要决定取样的部位和组织器官。原则是所选部位和组织器官要具有最大的指示意义,也就是说要采取的部位和组织器官在该生育期对某种污染物的丰缺最为敏感。

大田作物苗期常用整个地上部分;在生殖生长开始时期常采取主要茎或主枝顶部新长成的健壮叶或功能叶;开始结实后,营养体中的养分变化很大,不宜再作叶分析;果树和林木等多年生作物采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”,个别果树和葡萄等则常做“叶柄分析”。

植物体内各种物质都处于不断地转移和代谢变化之中,不仅在不同生育期的含量有很大的变化,而且在一日之间也有显著的差别。因此在分期采样时,取样时间应当规定一致,通常以上午8~10时为宜。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测

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【关键词】大气,样品,采集,制备、保存,国家标准物质网 

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