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有机肥料中有机物总量和粗灰分的测定(灼烧法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-11

1、 分析意义

有机物是有机肥料特有的物质,是形成土壤有机质、腐殖质的重要物质基础,对改善土壤结构,提高土壤肥力有着不可替代的作用。有机肥料的粗灰分是样品经灼烧除去有机物后的残渣,含有多种能为植物吸收利用的矿质元素,是植物重要的养分供给源之一。因而有机物总量和粗灰分是评价有机肥料品质的重要参数。

2、方法选择的依据

测定有机肥料中有机物总量的方法常用湿烧法(K2Cr2O7法)和干烧法(灼烧减重法)。由于有机肥料有机物含量较高,用湿烧法测定结果不理想。而干烧法操作简便易行,测定结果较为满意,并可同时测定粗灰分。灰分经用酸溶解后,用水定容至一定休积,即为可供测定确、钾、钙、镁、铜、锌等元素的待测液。

3、方法原理

有机肥料样品先经低温碳化后,在高温电炉中(525℃)灼烧氧化,有机物以二氧化碳和水的形式而消失,其烧失量即为有机物总量,剩下的残渣为灰分。

4、仪器及设备

分析天平(感量0.0001g);高温电炉(有控温装置);瓷坩埚(50 mL)。

5、操作步骤

(1)将坩埚放入高温电炉中(盖斜放在坩埚上),在525℃±10℃下灼烧30min,取出稍冷(约1min),移入干燥器内平衡30min,取出称重。再放入高温电炉在525℃±10℃灼烧10min取出,冷却称量,直至两次质量之差小于0.5 mg即为恒量(m0)。

(2)称取过1mm筛的风干样品2g~3g(精确至0. 001g,m)平铺于巳知质量的瓷坩埚中,在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中烘8h,取出放入干燥器中平衡30 min,称量(m1)。将其放在电炉上(坩埚盖斜放)缓慢碳化,逐渐提升温度,直至不再出现黑烟,样品呈灰白色为止(注意碳化时沮度不能过高,防止样品着火)。将坩埚移入高温电炉(盖斜放)于525℃±10oC灼烧6h,取出稍冷(约1 min),移入干燥器中平衡30min,称量(m2)。

式中:m——称取试样的质量,g;

        m0——瓷坩埚质量,g;

        m1——灼烧前瓷坩埚及内容物质量,g;

        m2——灼烧后瓷坩埚及内容物质量,g。

测定结果用两次平行测定值的算术平均值表示(保留1位小数),平行测定结果的绝对差值应符合下表要求:

7、注意事项

(1)在样品中加几滴乙醇可使样品在灰化时疏松。

(2)碳化时开始温度不宜过高,否则可能使部分样品颗粒逸出或使样品明火燃烧而造成损失,只有在样品不冒黑烟后才能升高温度。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】有机肥料,粗灰分,灼烧法,有机物总量,国家标准物质网 

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