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卡尔•费休法
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-14

本方法的准确度高,但试剂和仪器费用较昂贵,除用于仲裁检测外,一般不采用,但含有碳酸氢铵的复混肥必须采用此法,若用气量法因不能充分反应使结果偏低。本法还适用于尿素、非结晶硝酸铵、氯化铵和磷铵类肥料的水分测定(GB8575~8577-88)。

一、方法原理

样本中的水分与卡尔·费休试剂反应,滴定终点用“永停”电量法确定,卡尔·费休试剂预先用准确质量的水标定后使用。由滴定样本消耗的试剂量计算样本中水分含量。反应如下:

I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

二、仪器及设备

二氧化硫发生装置(图30-2);“永停”电量法滴定装置(图30-3)

三、试剂

1、二氧化硫:用硫酸缓缓滴入亚硫酸钠粉末中,产生的SO2气体经浓硫酸洗气后使用,装置见图30-2;

2、水-甲醇标准溶液[p(H2O)=lmg·mL-1]:量取100mL甲醇(CH3COOH,分析纯)放入干燥的1L容量瓶中,准确量取1mL水放入容量瓶中,用甲醇稀释至1L;

3.脱水甲醉:500 ml,甲醉加人50 g5A分子筛(经550 'C焙烧2h后在干燥器中冷却)。塞紧瓶塞过夜.吸取上清液使用。用同样方法进行无水乙醉和二氧六环脱水处理。

4、卡尔·费休试剂

(1)卡尔·费休试剂的制备:取85g碘放入1L棕色试剂瓶中,加入670 mL甲醇,塞上瓶塞振荡至碘完全溶解,加入270 mL毗淀摇匀。将瓶置于冰浴中,向瓶内通入65g二氧化硫气体,注意不断摇动试剂瓶使通气过程中溶液温度不超过20oC。通气稍过量无妨。放在暗处24h后使用。

(2)卡尔·费休试剂的标定:向滴定装置的反应瓶中加入50 mL甲醇(用量应足以淹没电极),开动搅拌后用卡尔。费休试剂滴定甲醇中的微量水分。滴定至电流表针产生较大偏转并保持1 min未变时为终点。此滴定为消除甲醇所带水分,不必记录所需滴定试剂的量。用10μL~50μL微型注射器从反应瓶皮塞进样口注入0.01 g~0.04g水于反应瓶中,按上述操作滴定,并记录卡尔·费休试剂用量,按下式计算试剂的水量。

式中:m1——水的质量,g;

V——滴定消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。

3、操作步骤

(1)直接滴定法 本方法适用于硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、氯化钾和尿素肥料。

称取样本2g~5g(准确至0.001g)备用,先在滴定反应瓶中,加入60mL~70mL甲醇(用量需浸没电极),同标定操作一样,用卡尔·费休试剂滴定到电流表针有较大偏转并保持1min不变,以消除甲醇所带微量水分,不必记录试剂用量。然后打开反应瓶进样口皮塞,迅速将称取的样本倾入反应瓶中并立即盖紧皮塞。开动搅拌器至样本溶解后,用卡尔·费休试剂滴定至电流表针较大偏转并保持1 min不变为终点,记录所用试剂体积。

计算样本含水量公式如下:

式中: ω(H2O)——试样中水分质量分数,%,分析基;

T——卡尔·费休试剂的水当量;

V——滴定用卡尔·费休试剂体积,mL;

m——样本质量,g。

(2)萃取滴定法 本方法适用于复混肥、磷铵类肥料中含水量的测定。

称取约2g样本(准确至0.001g放入100mL三角瓶中,加入50 mL二氧六环或无水乙醇,加塞振荡几分钟,放置10min后再振荡数分钟,停放待沉降后取部分溶液于加塞离心管中离心。在滴定反应瓶中加入约50 mL甲醇,先用卡尔·费休试剂滴定消除甲醇中的微量水分。用注射器取10.0mL离心样液注入反应瓶中,进行滴定,记录消耗试剂的体积V1。同法测定10mL二氧六环或无水乙醇所消耗试剂体积V5。计算公式如下:

式中: ω(H20)——试样中水分质量分数,%,分析;

T——卡尔·费休试剂的水当量;

V1——滴定样液消耗卡尔·费休试剂体积,mL;

V2——滴定二氧六环或无水乙醇所耗试剂体积,mL;

ts——萃取液分取倍数

m——样本质量, B。

4、允许偏差

含水量(%) 平行测定绝对差值(%)

<1 0.03

1~2 0.05~0.2

>2 0.4

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】卡尔•费休法,国家标准物质网 

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