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乙醚浸提-残余法
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-14

一、方法原理

油脂不溶于水,但能溶于乙醚(沸点35℃)、石油醚(30oC~60oC )、二硫化碳(46.3℃)、丙酮(56.5oC)、四氯化碳(70oC)、三氯甲烷(61 oC),苯(80oC)等有机溶剂中,因此可以用这些溶剂将植物样品中油脂浸提出来,然后加热赶去溶剂即可求得油脂含量。常用的溶剂为无水乙醚及石油醚,因其有低沸点的优点,便于提取;但又有易着火爆炸等缺点,测定时务须严防着火爆炸。这些溶剂除提取出游离态脂肪外,也能提出“类脂肪”,如磷脂、高级醇、色素、蜡以及脂肪酸等脂溶性物质,故称之为“粗脂肪”。

二、仪器及设备

YH-2型脂肪浸提器(图40-2);切片机;刀片;电热恒温水浴,电热恒温烘箱;索氏脂肪提取器(图40-1);粉碎机或研钵;圆筒滤纸(直径22×100mm)或脱脂大滤纸。

三、试剂

(1)无水乙醚(C2H5O2H5,化学纯)或将工业用乙醚放在分液漏斗中,加水洗3次~4次,洗去丙酮及酒精等杂质。再将乙醚放入干燥的试剂瓶中加入固休颗粒状或经750oC熔化过的CaC12,并经常更换CaC12,直至加入的CaC12固体不再流散为止。这一作用要进行几天,最后将乙醚倒入瓶中蒸馏,得到无水乙醚。或再将乙醚放入另一试剂瓶中,加入几小片擦净的金属钠,放置到不再放出氮气为止。这些操作必须在通风、低温无明火条件下进行。

(2)石油醚(化学纯,沸点30oC~600C)。

(3)浓碱乙醇洗液:浓NaOH溶液(450 g/L)与工业乙醇按3:1体积比例混合。

4、操作步骤

(1)试样制备:选取有代表性的种子,去除杂质,按四分法缩减取样。小粒种子,如芝麻、油菜籽等取样量不得少于25g。大粒种子,如大豆、花生仁等取样量不得少于30g,将样品预先在80oC供箱中干燥约2h。谷类、大豆等经粉碎后通过40目筛。

(2)测定:浸提前,先将脂肪浸提器的三个部分(接受烧瓶、浸提筒和冷凝管)洗净、烘干。将滤纸剪成7×7 cm(或其他适当规格),并叠成一边不封口的纸包(图40-3中8所示)用铅笔编上序号,放入同一编号的称量瓶中。将称量瓶及滤纸包移入105±2℃干燥箱中干燥2h,取出,放入干燥器中冷却至室温(约30min),准确称滤纸包和称量瓶的质量(mL),称量时室内相对湿度不得高于70%。

用骨匙将已制备好的样品(谷物1g~2g,油料种子1g左右,不必准确称量)装入滤纸包中封上包口(图40-3中10),盛于原称量瓶中,放入105士2℃干燥箱中,干燥3h以除去样品中水分,冷至室温后准确称重(m1),m1一m2即为样品质量(g)。

将样包(已称重)装入浸提筒中,注入乙醚,使之刚好超过样包高度。连接好浸提器的各部分,浸泡一夜。将浸泡后的无水乙醚,流入浸提烧瓶(浸提瓶中加有几粒玻璃珠或浮石)。然后在浸提筒中重新注入无水乙醚,使其完全浸泡样包。连接好浸提器的各部分,接通冷凝水流,在水浴(或灯泡)上进行浸提,并控制温度在45℃左右。室内切忌明火存在,以防止溶剂蒸汽着火燃烧。

抽提时,烧瓶的乙醚加热沸腾后,溶剂的蒸汽由大的侧管进入冷凝管,凝为液体滴入抽提器中,浸提样本并将油脂溶解,当溶剂超过抽提器内虹吸管高度时,溶有脂肪的溶剂就流入烧瓶中,如此反复也将脂肪留于烧瓶内,样本中的油脂不断地被抽提出米。调节水温,使冷凝下滴之乙醚呈连珠状(回流量>20mL/min),这时水浴温度大约在70oC~80oC,一般须抽提8h~b h(依样品含油量而异),抽提完毕,取出样包,先在通风处凉干除去乙醚再将各包放入原称里瓶中,而后放在105±2℃下烘2h。稍冷却后,放入干燥器中冷却至室温,称量(m3)。m1-m3即为粗脂肪质量,多余的乙醚,可用水浴加热蒸发加以回收,无水乙醚(C2H5O2H5,化学纯)或将工业用乙醚放在分液漏斗中,加水洗3次~4次,洗去丙酮及酒精等杂质。再将乙醚放入干燥的试剂瓶中加入固休颗粒状或经750oC熔化过的CaC12,并经常更换CaC12,直至加入的CaC12固体不再流散为止。这一作用要进行几天,最后将乙醚倒入瓶中蒸馏,得到无水乙醚。或再将乙醚放入另一试剂瓶中,加入几小片擦净的金属钠,放置到不再放出氮气为止。这些操作必须在通风、低温无明火条件下进行。

5、结果计算

式中: m1——称量瓶及滤纸的质量(g);

m1——称量瓶、滤纸及供干样品质量(g);

m2——称量瓶和浸提后的滤纸及残渣质量(g)。

平行测定的结果用算术平均值表示,保留小效点后两位数字。两次平行测定结果的允许相对相差,谷物不得高于5%,大豆不得高于2%,油料不得高于1.5%。

6、注意事项

如试样为高油脂含量的小粒油料作物种子,须与滤纸包一起放入一小块滤纸在称量瓶中,以各研样和称样时擦净研钵及角匙上的样粒及油迹之用。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】乙醚,土壤,残余法,浸提,国家标准物质网 

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