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有机磷农药的残留分析(气相色谱法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-16

鉴于有机磷农药的高效低持留性,其在农业生产中的使用量已上升到第一位,所以有机磷农药的残留量分析是农残分析测试中一个极为重要的内容。

本方法适于土样中速灭磷(Mevinphos )、甲拌磷(Phorate )、二嗪磷(Diazinon)、异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷(Parathion-Methyl),杀螟硫磷(Fenitrothion),溴硫(Bromophos )、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)共10种农药的多组分残留量的测定。

1、试剂

速灭磷;甲拌磷;二溱磷;异稻瘟净;甲基对硫磷;杀螟硫磷;水胺硫磷;稻丰散;杀扑磷;溴硫磷农药标准物,含量>95%。

本试验所用试剂均为分析纯,有机溶剂CH2C12;CHC13;丙酮;石油醚(60oC~90℃),乙酸乙酯经重蒸〕,浓缩20倍以GC测定无干扰峰。磷酸(85%;氯化铵;氯化钠,无水Na2SO4 (300oC烘4h备用),助滤剂;凝结剂:20g氯化铵和85%磷酸40 mL,溶于400 mL蒸馏水中,再以蒸馏水定容至2000 mL,备用。

2、仪器

色谱仪:配氮磷检测器的气相色谱议(GC-NPD ),色谱柱长1.5m,内径3mm,5%的OV-17涂于chront Q (80日~100目)上。

振荡器,浓缩仪。

3、操作步骤

准确称取鲜土20.0g置于300 mL具塞谁瓶中,加水(加入量:2g土壤中含水量共为20mL),摇匀后静置10min,加100mL含20%水分的丙酮漫泡6h~8h,振荡1h。将提取液倒入铺有二层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗中抽滤,收集80 mL滤液《相当于样品的2/3)置于500 m于分液漏斗中。加入10mL~15mL的凝结剂和1g助滤剂再用氢氧化钾溶液[c(KOH)=0.5mol·L-1调]pH 4.5~pH5.0,振摇20次,静置3min,过滤,滤液收集至另一500mL分液漏斗中,加氯化钠13g,用50mL、50 mL、30mLCH2C12萃取3次,合并CH2C12相,过无水Na2SO4柱干燥。CH2C12溶液收集于浓缩瓶中加乙酸乙酯0.5mL,浓缩至1mL左右,氮气吹干,再溶于丙酮中定容5 mL,待GC测定。色谱蜂高外标法定量。

色谱条件:柱温200oC,检定器温250OC,载气N2流速36mL·min-1~40 mL·min-1,氢气4.5mL·min-1~6.0mL·min-1,空气流速60mL·min-1~80 mL·min-1

4、标准滚液的配制

准确称取一定量的农药标准物,以丙酮为溶剂,分别配制浓度为0.5g·L-1的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷和稻丰散;浓度为0.7 g·L-1的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷和杀扑磷储备液,在4℃下可存放6个~12个月。用移液管取上述10种储备液适量置于50 mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,使其中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷和稻丰散的浓度为50.0mg·L-1,杀螟磷、异稻疽净、溴硫磷和杀扑磷浓度为70. 0 mg·L-1。此液为中间液,在4℃下可保存3个月~个月。吸取此中间液10 mL以丙酮定容至100mL即得混合标准工作液。

在样品分析的同时对混合标准工作液进行测定,且进样体积相同。

5、结果计算

测试结果以下式计算:

Ri=Hi·mis·V·(His·Vi·m)-1

式中:Ri——样品中i组分农药的含量,mg·kg-1

Hi——注入色谱的样品中i组农药的峰高(或峰面积〕;

mis——注入色谱的标样中i组分农药的绝对量ng;

V——样品定容体积,mL;

His——注入色谱的标样中i组分农药的峰高(或峰面积);

Vi——样品进样量,μL;

m——相当烘干样品的重量,g(因只用提取液的2/3,所以应乘2/3)。

6、检测限、准确度、精确度

本方法的最低检测浓度为0.0001 mg·k9-1~0.0029 mg·kg-1,以高、中、低三种剂量添加回收率均大于86.5%,变异系数均小于10%。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】气相色谱法,有机磷,农药,残留,国家标准物质网 

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