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蔬菜中氟虫腈的残留分析
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-03

一、实验目的

了解使用柱色谱净化的原理和方法;掌握湿法和干法填装色谱柱的操作技术;掌握柱色谱净化流出曲线的测定方法。

二、实验原理

将提取液中的农药与杂质一起通过装有适宜吸附剂的玻璃色谱柱中,使它们被吸附在表面活性的吸附剂上,然后用适当极性的溶剂淋洗,农药一般先被淋洗出来,而脂肪、蜡质、色素等杂质保留在吸附柱上,从而达到分离、净化的目的。

三、仪器与试剂

1、仪器

所采用仪器为气相色谱仪[具电子捕获检测器(ECD)检测器]、机械振荡器、超声波清洗器、匀浆仪、旋转蒸发器、分析天平、250mL具塞三角瓶、500mL分液漏斗、250mL浓缩瓶、100mL量筒、1.5cm×20cm玻璃色谱柱、5mL容量瓶。

2、试剂

所用试剂为石油醚、丙酮。氯仿、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、氯化钠和无水硫酸钠,均为分析纯;活性炭、中性氧化铝(层析用,使用前在550℃下灼烧4h,冷却后加5%水脱活,存放于干燥器内备用,有效保存期1周)、弗罗里硅土(柱层析用,60~100目。用前于马弗炉中650℃灼烧5h,冷却至室温后取出。使用前加5%水脱活,于130℃活化4h,置于干燥器中备用,最多贮存1周)、硅胶(柱层析用,70~230目。用前于130℃的烘箱中加热12h,冷却至室温后取出,置于干燥器中备用,最多贮存1周)、氟虫腈标准品(用乙腈配制成1.0×10-4g/mL工作标准溶液)。

四、操作步骤

1、样品的准备和农药的添加

新鲜甘蓝(或者白菜、辣椒、番茄中的一种),切碎后放入食品搅拌机中搅拌,准确称取20.0g样品于具塞三角瓶中,分别加入一定体积的氟虫腈工作标准溶液,混匀,配制成0.5mg/kg的添加浓度,同时设置空白添加样品。

2、提取

加入60mL乙腈,用超声波中振荡提取10min,提取液过滤至盛有5g NaCl的具塞量筒中,剧烈振荡1min。静置2min左右,待水相与乙腈相分层,取乙腈相减压浓缩至近干,待柱色谱净化。

3、吸附剂的比较

在玻璃色谱柱中,自下至上依次装填2g无水硫酸钠、5g吸附剂[分别选用弗罗里硅土(含0.05g活性炭)、中性氧化铝(含0.05g活性炭)或硅胶(含O.05g活性炭)]和2g无水硫酸钠。用20mL石油醚预淋后上样,用60mL石油醚-乙酸乙酯(5:3,V/V)淋洗液淋洗,收集淋洗液,减压浓缩至干,用石油醚溶解并定容至5mL,供气相色谱(GC)测定。

4、吸附剂活度、用量的比较(选做)

对中性氧化铝进行不同程度的脱活处理,分别为不加水、加3%、5%、8%和10%的水(m/m),按照上述方法进行添加回收实验。选用3g、5g、7g、9g等不同用量的中性氧化铝作为柱填料,按照上述方法进行添加回收实验,考察吸附剂用量和活度对添加回收结果的影响。

5、淋洗剂的比较

选择乙酸乙酯-石油醚(3:5,V/V)、乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)、乙酸乙酯-石油醚(3:1,V/V)和丙酮-石油醚(4:1,V/V)4种不同混合有机溶剂作为淋洗剂,按照上述方法进行添加回收实验,考察淋洗剂对添加回收结果的影响。

6、淋洗曲线的绘制

在玻璃色谱柱中加入2g无水硫酸钠、O.05g活性炭和4.95g中性氧化铝的混合物及2g无水硫酸钠。用20mL石油醚预淋后上样,用60mL石油醚-乙酸乙酯(5:3,V/V)淋洗,分成5mL、5mL、10mL、10mL、10mL、10mL和5mL收集,获得7个淋洗液馏分。分别测定各个馏分中氟虫腈的含量,计算不同馏分的回收率。

五、检测条件

色谱柱为1.5m×3.3mm玻璃柱,固定液为3%OV-10l,担体为Chromosorb W AWDMCS(80~100目)。检测温度,柱温为200℃,进样口温度为260℃,检测器温度为310℃。载气为高纯氮气(99.999%),载气流速为50mL/min。进样量为2μL。

六、结果计算

①计算不同处理组的添加回收率,通过比较添加回收率的大小以及样品中杂质去除的效果,确定柱色谱净化中合适的吸附剂种类、用量及其中加水量。

②比较不同处理组样品的净化效果以及对添加回收率的影响,确立方法中淋洗剂的种类。

③以淋洗剂的用量(mL)为横坐标,添加回收率(%)为纵坐标绘制淋洗曲线,确定方法中淋洗剂的用量。

参考资料:农药残留分析


【关键词】氟虫腈,色谱柱,农药残留国家标准物质网 

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