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环状亚胺类除草剂残留分析
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-09

一、环状亚胺类除草剂概述

环状亚胺类除草剂是20世纪80年代后期开发的一类新除草剂,最早推出应用的恶草酮广泛用于稻田和旱田除草,可以用于稻田或旱田防除多种一年生禾本科杂草和阔叶杂草。现已开发出多个品种,多数属于高效除草剂。

环状亚胺类除草剂可以被植物幼芽或叶片吸收,在体内进行非共质体传导,主要抑制叶绿素的形成,作用靶标是原卟啉氧化酶。

目前生产中应用的环状亚胺类除草剂品种较多,主要有恶草酮、丙炔氟草胺、氟烯草酸、氟唑草酯、丙炔恶草酮等。

二、恶草酮在稻米、稻秆和稻壳中的残留分析

(一)方法原理

样品用丙酮提取,石油醚液液分配,弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,气相色谱法(ECD)检测。

(二)样品制备

1、提取:称取20g样品(稻米或稻秆)或5g样品(稻壳)置于250mL具塞三角瓶中,加50mL丙酮,浸泡20h。用超声波振荡10min。抽滤,重复3次。合并提取液于蒸馏瓶中,用旋转蒸发器浓缩至近干,待净化。

2、液液分配:将待净化的样品提取液移入250mL分液漏斗中,用50mL乙腈-水(1:2,V/V)分3次洗涤浓缩瓶,加40mL石油醚和10mL 15%氯化钠溶液,振荡3min。静置分层,将下层水相放入另一个分液漏斗中,再用40mL石油醚提取1次,弃去水相,合并石油醚相于浓缩瓶中,浓缩至3~5mL,待色谱净化。

3、柱色谱净化:玻璃色谱柱底部塞上脱脂棉,依次装填6g弗罗里硅土-活性炭(9.5:0.5,m/m)和2g无水硫酸钠。振实后,先用30mL石油醚预淋,弃去淋洗液。将提取浓缩液转至色谱柱内,先用石油醚-苯(7:3,V/V)淋洗,弃去前40mL淋出液,收集约160mL淋出液,用旋转蒸发器浓缩至近干,然后用石油醚溶解并定容至10mL,待分析。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD,63Ni)。色谱柱为100mm×3mm玻璃柱,担体为Chro—mosorb W HP(80~100目),固定液为5%SE-300。操作温度,柱温为200℃,检测器为250℃,进样口为250℃。载气为氮气(≥99.999%),流速为60mL/min。该方法的最小检出量为9.6×lO-11g,最低检出限为0.001 mg/kg;稻米、稻秆和稻壳中添加浓度分别为0.0250~0.1mg/kg、0.1~1.0g/k~和0.1~1.0kg时,回收率分别为78.8%~88.2%、80.1%~87.4%和81.O~85.6%,相对标准偏差分别为1.8%~2.2%、1.4%~3.49和1.2%~2.7%。

三、恶草酮在土壤和花生中的残留分析

(一)方法原理

样品经丙酮、乙腈浸提,液液分配,柱色谱净化,气相色谱法(ECD)检测。

(二)样品制备

1、提取

(1)土壤样品中恶草酮的提取:称取50g样品置于250mL具塞瓶中,加入100mL丙酮,浸提20h。超声振荡15min,抽滤,用旋转蒸发器蒸除丙酮。浓缩液置于250mL分液漏斗中,加入50mL50%乙腈水溶液和40mL石油醚,振摇分层。分离出石油醚提取液,水相用石油醚再提取2次,合并石油醚相,浓缩至3~5mL,待柱色谱净化。

(2)花生样品中恶草酮的提取:称取20g花生仁,置于250mL具塞瓶中,加入100mL乙腈,浸提振荡10min。置于低温冰箱中20h。将未凝结部分移至500mL分液漏斗中,加200mL蒸馏水,用50mL石油醚提取3次,合并石油醚提取液,弃去乙腈水相。石油醚提取液经无水硫酸钢脱水后,用50mL乙腈提取2~3次,弃去石油醚相。乙腈提取液浓缩至近干,待柱色谱净化。

2、牲色谱净化:土壤和花生样品中恶草酮的净化方法同稻米、稻秆和稻壳中恶草酮的柱色谱净化。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD 63Ni)。色谱柱为200mm×3mm玻璃柱,担体为Gas Chromosorb Q(80~100目),固定液为5%SE-30。操作温度,柱温为200℃,检测器为250℃,进样口为250℃。载气为氮气(≥99.999%),流速为80 mL/min。该方法的最小检出量为1.7×1011g,最低检出限为0.001mg/kg;土壤中添加浓度为0.1~1.Omg/kg时回收率为88.4%~92.3%,相对标准偏差为1.2%~1.7%;花生仁、植株和果壳中添加浓度为0.1~1.0mg/kg时,回收率分别为82.1~88.0%、81.4~88.5%和82.1~89.O%;相对标准偏差分别为1.5%~2.7%、2.5%~3.5%和1.6%~2.4%。

四、氟烯草酸在大豆和土壤中的残留分析

(一)方法原理

样品用丙酮-水提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土与活性炭混合柱色谱净化,高效液相色谱法测定。

(二)样品制备

1、提取:称取25g大豆、植株(土壤称取50g)样品,置于具塞锥形瓶中,加入50mL丙酮一水(5:1,V/V)溶液,大豆样品浸泡16h。青豆、植株加25mL O.1,mol/L氯化钙水溶液,匀浆1min;土壤样品振荡30min。在铺有助滤剂的布氏漏斗中抽滤,用50mL丙酮-水(5:1,V/V)溶液淋洗残渣,滤液置于分液漏斗中。

2、液液分配:于上述提取所得滤液中加入40~50mL 0.1m01/L氯化钙水溶液和20mL蒸馏水,用110mL二氯甲烷(40mL、40mL和30mL)提取3次。过无水硫酸钠脱水,在40℃下减压蒸发至干,用2mL石油醚-乙酸乙酯(2:1,V/V)溶解残渣。

3、柱色谱净化:色谱柱中依次装入1g弗罗里硅土、O.5g活性炭-助滤剂(1:5,m/m)和1cm厚无水硫酸钠。将上述液液分配所得残留溶解物转移至色谱柱中,用70mL石油醚-乙酸乙酯(2:1,V/V)淋洗。弃去前15mL淋出液,收集后55mL淋出液,在40℃下减压蒸发至5mL,用空气吹干,用二氯甲烷定容,待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为230nm)。色谱柱为Zorbax SIL 250mm×4.6mm;柱温为25℃。流动相为二氯甲烷甲醇(99.8:0.2,V/V),流速为1mL/min。该方法的最小检出量为1.0×10-9g;最低检出浓度,大豆、青豆和植株为0.008 mg/kg,土壤为O.004 mg/kg;大豆籽粒和植株中添加氟烯草酸浓度为0.05~1.00mg/kg时的回收率分别为84.8%~95.8%和84.O%~96.5%;青豆中添加O.05~0.50 mg/kg时回收率为86.5%~92.7%,土壤中添加0.02~1.00mg/kg时回收率为89.0%~96.4%。相对标准偏差,大豆为1.9%~3.7%,青豆为2.3%~3.1%,植株为2.1%~4.2%,土壤为2.7%~4.0%。

参考资料:农药残留分析


【关键词】环状亚胺,除草剂残留,农药残留国家标准物质网 

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