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食品样品的采集与制备(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-10-31

由于食品样品多种多样,具有基质复杂、干扰物质多且含量高、目标化合物含量低等特点,通常需要采用复杂的提取、净化、浓缩等处理技术才能对其中的有机物进行分析测定。

食品样品的采样、保存、运输、处理、分析等操作过程均有一系列特殊的要求,通常需要进行目标物提取、净化预处理后才可以进行各种仪器分析,否则,得到的数据不但不可靠,而且还会污染测试系统,影响仪器的性能及使用。

一个完整的食品样品分析包括从采样开始到出报告的整个流程,大致可以分为采样、样品处理、分析测试、数据处理及整理报告五个阶段。有关文献对这五个阶段所需要的时间及劳动强度进行了统计:样品采集占6.O%,样品有机物提取、净化处理技术占61.O%,分析测试占6.0%,数据处理与报告占27.O%。其中,样品目标物提取、净化处理技术所需的时间最长,约占整个分析时间的2/3。这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法本身,例如,如何提高灵敏度、选择性及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的更高、更新的目标与要求。而采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、分析速度及自动化程度,忽视了对样品目标物提取、净化处理方法与技术的研究,会造成以下不利因素:①目前花费在样品目标物提取、净化处理技术上的时间比样品本身的分析测试所需的时间多,通常分析测试一个样品只需几分钟至几十分钟,而样品目标物提取、净化处理技术的时间可多达几小时甚至几十小时;②样品中目标物提取、净化处理技术有大量的溶剂消耗,特别像甲醇、氯仿、正己烷等有毒性的溶剂,对环境及操作者造成二次污染;③由于消耗大量有机溶剂,使测试成本大大增加。

快速、简便、自动化的目标物提取和净化处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,避免使用大量溶剂,对于减少对环境的污染也有深远的意义。特别是在线有机物提取、净化处理等新技术研究的深入开展,,必将对分析化学的发展起到积极的推动作用,并使之达到一个新的高度。

对于食品样品的采集与制备,目前可以使用的国家标准有《新鲜水果和蔬菜取样方法》(GB/T 8855—2008),《肉与肉制品取样方法等方法》(CB/T 9695.19—2008),鼓励使用最新版本。

(一)采样要求

采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。采样时必须遵守两个要求:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。

(二)采样方法

样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样可以避免人为的倾向性,但是对难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用几种方法相结合的方式。具体的取样方法,因分析对象的性质而异。

1、液体、半流体饮食品

液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。

2、粮食及固体散装食品

粮食及固体散装食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。

3、罐头、瓶装食品或其他小包装食品

罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样。同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。

4、组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等)

各部位组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等),个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样:

(1)肉类:根据分析目的和要求不同而定。有时从一个个体不同部位取得检样,混合后形成原始样品;有时从不同个体相同部位取得检样,混合后形成原始样品。

(2)水产品:小鱼、小虾可随机采取多个检样,混匀后形成原始样品;对个体较大的鱼,可从若干个个体上切割少量可食部分,混匀后形成原始样品。

(3)果蔬:体积较小的(如山楂、葡萄等),可随机采取若干个整体,混匀后形成原始样品;体积较大的(如西瓜、苹果、菠萝等),可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体作为检样,对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份,取对角线2份,切碎、混匀得到原始样品;体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量的检样,混合后形成原始样品。

(4)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)

小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,打开包装,从每箱中抽取小包装作为检样。

(二)采样数量

采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于O.5kg。

食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面:①采样的方法是否正确;②采样的数量是否得当。因此,从整批食品中采取样品时,通常要按一定的比例进行。确定采样的数量,应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于O.5kg。检验掺伪物的样品,与一般的成分分析的样品不同,分析项目事先不明确,属于捕捉性分析,因此,相对来讲,取样数量要多一些。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用


【关键词】食品样品,采集与制备,气相色谱-质谱,国家标准物质网 

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