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实验设计和数据处理(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-01

一、实验设计

样品中待测成分的分析方法很多,如何选择合适的分析方法需要进行周密考虑,以达到实验检测的目的。测定时应考虑以下几个方面的内容。

1、检测要求的准确度和精密度

不同的检测方法,其灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同,要根据生产和科研工作对检测结果的准确度、精密度要求来选择适合的检测方法。

2、检测方法的繁简和速度

不同的检测方法,操作步骤的繁简程度和所需时间不同,每次的检测费用也不相同。应根据待测样品的数目和要求、取得检测结果的时问等来选择适当的检测方法。同一样品需要测定几种成分时,应尽可能选择能用一份样品处理液同时测定该几种成分的方法,达到快速、简便的目的。

3、样品的特性

不同类型的样品待测成分的形态、含量不同,样品中可能存在的干扰物质和其含量不同,样品的溶解或待测成分的提取难易程度不同。在实际测定过程中要根据样品的具体特性选择制备待测液、定量待测成分和确定消除干扰的方法。

4、现有条件

由于分析实验的条件不尽相同,而测定的方法可能有几种,测定时应根据实验条件和要求选择适合的测定方法。

在样品的实际检测过程中,应根据国家或部门对该样品测定标准的要求和方法,在满足精密度、准确度、灵敏度和自身实验条件的基础上,选择适合的检测方法,并选用行业较通用的方法,以便于对比。

二、实验数据处理

在食品检验方法中,“称取”是指用天平进行的称量操作,其准确度用数值的有效数字的位数表示。如“称取20.Og”,则要求称量的准确度为±0.1g;“称取20.OOg”,则要求称量的准确度为±O.01g。“准确称取约”是指准确度必须为±O.0001g,但称取量可接近所要求的数值(不超过所要求数值的±10%)。恒量(恒重)是指在规定条件下,供试样品连续两次灼烧或干燥后称得的质量之差不超过规定的范围。“量取”是指用量筒或量杯取液体物质的操作,其准确度用数值的有效数字位数表示。“吸取”是指用移液管或刻度吸管吸取液体物质的操作,其准确度用数值的有效数字的位数表示。“空白实验”是指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂、用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作,所得结果用于扣除样品中的试剂本身和计算检验方法的误差。

(一)实验结果的表示

1、分析结果的表述

食品检测中直接或间接的结果,一般都会用数字表示,但这个数字与数学中的“数”不同,其计算与取舍必须遵循有效数字的运算规则及数字的修约规则。

(1)有效数字的运算规则

①除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差。

②进行复杂运算时,中间过程要多保留一位有效数,最后结果取应有位数。

③进行加减法计算时,其结果中小数点后有效数字的保留位数应与参加运算的各数中小数点后位数最少的相同。

④进行乘除法计算时,其结果中有效数字的保留位数应与参加运算的各数中有效数字位数最少的相同。

(2)数字的修约规则

数字的修约规则一般称为“四舍六入五成双”法则,具体要求如下。

①拟舍弃的数字中,若左边第一个数字小于5(不包括5)时,则舍去,即所拟保留的末尾数字不变。例如:将15.2321修约到保留一位小数,修约后为15.2。

②在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字大于5(不包括5)时,则进二,即所拟保留的末尾数字加1。例如:将26.4844修约到保留一位小数,修约后为26.5。

③在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字等于5时,而其右边的数字并非全部为零时,则进一,即所拟保留的末尾数字加1。例如:将2.0544修约到保留一位小数,修约后为2.1。

④在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字等于5时,而其右边的数字全部为零时,所保留的末尾数字为奇数则进一,为偶数(包括O)则不变。例如,将0.6500、O.3500、1.0500修约到保留一位小数,修约后分别为0.6、O.4、1.0。

⑤在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不得连续多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约,得出结果。例如:将15.4546修约成整数,正确的修约结果为15,而不正确的做法为:15.4546-→15.455→15.46→15.5→16。

测定过程中要按照仪器的精度确定有效数字的位数,运算后的数字还要进行修约。平行样品的测定,其结果报告算术平均值。进行结果表述时,测定的有效数字的位数一般应满足卫生标准的要求,甚至高于卫生指标的要求,即报告的结果比卫生标准的要求多一位有效数。例如:铅含量的卫生标准为lmg/kg,报告值可为1.Omg/kg。样品测定值的单位应与卫生标准一致,常用单位有:g/kg、g/L、mg/kg、mg/L、mg/kg、μg/L等。计量单位应为中华人民共和国法定计量单位。

2、结果与误差

真实值:一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。

准确度:测定值与真实值的接近程度。

精确度:多次平行测定结果相互接近的程度。

误差:测定值与真实值之差。

系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。

偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的,且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生。

灵敏度:分析方法所能检测到的最低限量。

参考资料:食品检测技术


【关键词】实验设计,数据处理,食品检测国家标准物质网 

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