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食品样品的采集与制备(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-01

(三)采样的注意事项

(1)一切采样工具(如采样器、容器、包装纸等)都应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入样品中;具有保护样品的功能,以保证样品在检验前不发生任何变化。例如,做3,4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包,因为有的石蜡含有3,4-苯并芘。

(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前样品不得被污染,不得发生变化。例如,做黄曲霉毒素B1测定的样品,要避免阳光、紫外灯照射,以免黄曲霉毒素B1发生分解。

(3)感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,应另行包装,并注明其性质。

(4)样品采集完后,应在4 h之内迅速送往检测室进行分析检测,以免发生变化,不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化。

(5)盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。

(四)检验样品的制备和保存

因为采样得到的样品数量不能全用于检验,必须再在样品中取少量样品进行检验样品的缩分。即将采集回来的样品进行充分混合均匀后,堆为一堆,用四分法缩分,从正中划“十”字,再将“十”字的对角两份分出来,混合均匀后再从正中划“十”字,这样直至达到所需要的数量为止即为检验样品。对于个体小的样品(如坚果、虾等),去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等,取出可食部分;对于个体大的基本均匀样品(如西瓜、干酪等),可在对称轴或对称面上分割或切成小块。

为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在短时间内进行分析。如果不能立即分析或是作为复验和备查的样品,则应妥善保存。保存的原则是干燥、低温、避光、密封。

制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。对易腐败变质的样品保存在O~4℃或一18℃的冰箱里,但保存时间不宜过长。有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1等,容易发生光解,以这些成分为分析项目的样品,必须在避光条件下保存。特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。

按采样规程采集的样品往往数量较多,颗粒较大,而且组成也不十分均匀。为了确保分析结果的正确性,必须对采集到的样品进行适当的制备,以保证样品十分均匀,使在分析时采取任何部分都能代表全部样品的成分。

样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作,为样品的提取做准备。样品的制备方法因产品类别不同而异。

(1)液体、浆体或悬浮液体

一般将样品摇匀,充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速的电动搅拌器,搅拌均匀后,称取样品。

(2)固体样品

应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎均匀;水分含量较高、韧性较强的样品(如肉类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀,或用研钵研磨;质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用惰性材料,如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

为控制颗粒度均匀一致,可采用标准筛过筛。标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛工具,可根据分析的要求选用。过筛时,要求全部样品都通过筛孔,未通过的部分应继续粉碎并过筛,直至全部样品都通过为止,而不应该把未过筛的部分随意丢弃,否则将造成食品样品中的成分构成改变,从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品,必须进一步充分混匀。固体油脂应加热熔化后再混匀。

(3)罐头

水果罐头在捣碎前必须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。

在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。用于微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。所采样品在分析之前应妥善保存,不使样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证其中的成分不发生变化。检品采集后应迅速送检,检验样品应装入具磨口玻璃塞的瓶中。易于腐败的食品,应放在冰箱中保存,容易失去水分的样品,应首先取样测定水分。一般样品在检验结束后应保留一个月,以备需要时复查,保留期限从检验报告单签发日起计算;易变质食品不予保留;保留样品应加封存放在适当的地方,并尽可能保持其原状。

(4)各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件

各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件见表2—1,当送样量不能满足留样要求时,在保证分析样用量后,全部用作留样。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

相关链接:

食品样品的采集与制备(一)


【关键词】食品样品,采集与制备,气相色谱-质谱,国家标准物质网 

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