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食品中一般成分的检测技术之水分的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-04

含水量大于20%的试样,为避免直接高温加热,因沸腾造成样品损失,可先经低温浓缩后,再进行高温干燥。测定时,称取试样后先置于70~850C电热恒温干燥箱内,加热2~4h,然后升温至1050C,按上述步骤操作。

5、说明及注意事项

①此法为GB/T 5009.3--2003标准第一法。本法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品及含有高温易氧化、易挥发的物质,如酒精、香精油、芳香脂等挥发成分较多的样品。

②对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。一般可采取低温长时间或者高温短时间的方法。

③如是含油脂样品,由于在烘烤过程中因脂肪氧化,后面一次质量反而增加,应以前一次质量计算。

④水果、蔬菜样品应先洗去泥砂,再用蒸馏水冲洗,然后吸干表面水分。

⑤在采样时要特别注意防止水分的变化,有些食品,例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。

⑥浓稠态样品加入海砂是为了使样品疏松,扩大蒸发的接触面,防止结块。避免样品表面形成一层膜,产生硬壳,妨碍水分的扩散,另外要避免易沸腾的液体飞沫溅出造成质量损失。

⑦测定时称量数量一般控制在干燥后的残留物质量为1.5~3g。对于水分含量较低的固态、浓稠态样品,称量数量一般控制在3~5g,而对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。

⑧称量皿分为玻璃称量皿和铝制称量皿两种。玻璃称量皿耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于干燥法。铝制称量皿质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。

⑨干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定干燥时间。后者误差较大,只用于对水分测定结果准确度要求不高的样品。恒重是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg。

⑩此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。测定水分后的试样,可供脂肪、灰分测定使用。

(二)减压干燥法

1、原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量。利用低压下水的沸点降低的原理,使样品在较低温度、减压下进行干燥以排除水分。样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。

2、仪器

①铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内径35mm以下,高60~70mm。

②真空干燥箱。

③分析天平。

④干燥器等。

3、操作方法

(1)试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;硬糖果经研钵粉碎;软糖用刀切碎,混匀备用。

(2)测定:取已恒重的称量瓶准确称取2~10g试样,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40—53kPa),同时加热至所需温度(55~65℃)。关闭水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中O.5h后称量,并重复以上操作至恒重。计算同直接干燥法,结果保留三位有效数字。

4、说明及注意事项

①此法为GB/T 5009.3—2003标准第二法。本法适用于在100℃以上加热容易分解、变质及含有不易除去结合水的食品。如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、麦乳精、高脂肪食品、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。其测定结果比较接近真正水分。

②本法一般选择压力为40~53kPa,50~600C。但实际应用时可根据试样性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度,如AOAC法中奶粉为13.3kPa和100℃,糖及蜂蜜为6.7kPa和60℃等。

(三) 蒸馏法

1、原理

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一基本原理,在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂(如甲苯或二甲苯),食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。

2、试剂

甲苯或二甲苯:试剂先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

3、仪器

水分测定器:如图5—1和图5—2所示。水分接收管容量为5mL,最小刻度值为O.1mL,容量误差小于O.1mL。

4、操作方法

准确称取适量试样(使收集水分为2~5mL),放入250mL锥形瓶中,加入50~75mL有机溶剂(甲苯或二甲苯)浸没试样,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(一)


【关键词】食品,成分,水分,食品检测国家标准物质网 

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