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食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-05

(一)原子吸收光谱法

1、测定原理

样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化,锌吸收波长213.8nm的共振线,其吸收量与锌的含量成正比,与标准系列比较定量。

2、试剂

①混合酸消化液:硝酸+高氯酸(3+1)。

②磷酸(1+10):量取10mL磷酸,加到适量水中,再稀释至110mL。

③盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀释至120mL

④锌标准储备:液准确称取0.5000g金属锌(99.99%)溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于O.5mg锌。

⑤锌标准使用液:吸取10.OmL锌标准储备液,置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。

3、仪器

①原子吸收分光光度计。

②锌空心阴极灯。

③马弗炉。

4、测定步骤

(1)样品处理

①固体类(如谷类):除去其中的杂物和尘土(必要时除去外壳),磨碎,过40目筛,混匀。称取5.00~10.OOg置于50mL瓷坩埚中,置于电炉上小火炭化至无烟,移入马弗炉中,在5000C±25℃下灰化8h。取出坩埚,冷却后加入少量混合酸消化液,小火加热,避免蒸干,必要时补加少许混合酸消化液。如此反复处理,直至残渣中无炭粒。等坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11)溶解残渣,移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗涤液并入容量瓶中,定容至刻度,摇匀。取与样品处理量相同量的混合酸消化液和盐酸(1+11),按上述同样操作做试剂空白实验。

②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干,充分切碎或打碎后混匀。称取10.OO~20.OOg置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10)小火炭化,然后按①自“移入马弗炉中”起依法操作。

③禽、蛋及水产品类:将可食用部分充分混匀后,称取5.00~10.OOg置于瓷坩埚中,小火炭化,然后按①自“移入马弗炉中”起依法操作。

④乳制品类样品经混匀后,量取50mL置于瓷坩埚中,加lmL磷酸(1+10)在水浴上蒸干,再小火炭化,然后按①自“移入马弗炉中”起依法操作。

(2)测定条件选择参考条件:测定波长213.8nm;灯电流6mA;狭缝0.38nm;乙炔气流量2.3L/min;空气流量lOL/min;灯头高度3mm,背景校正氘灯。其他条件均按仪器说明调至最佳状态。

(3)锌标准系列溶液的制备 分别吸取0.OOmL、0.lOmL、O.20mL、0.40mL、O.80mL锌的标准使用液置于50mL容量瓶中,再以1mol/L盐酸定容至刻度,摇匀。此时标准系列溶液中每毫升分别相当于0.0μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.6μg锌。

(4)锌标准曲线的绘制:将锌标准系列溶液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度值。以标准系列溶液中锌的含量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线(或计算直线回归方程)。

(5)样品测定:将处理后的样品溶液、试剂空白溶液分别导入火焰原子化器中进行测定,记录其对应的吸光度值。与标准系列比较定量(或代入回归方程求出锌的含量)。

5、结果计算

式中:X——样品的铁含量,mg/kg或mg/L;

c——测定用样品溶液中铁的浓度,μg/mL;

C0——试剂空白溶液中铁的浓度,μg/mL;

m——样品的质量或体积,g或mL;

V——样品处理液总体积,mL;

6、说明

①本方法最低检出限为0.4μg/mL。

②样品必须除去其中的杂物和尘土,否则影响测定结果。

(二)二硫脘比色法

1、测定原理

样品灰化或酸消解后,在pH=4.0~5.5的酸性条件时,锌离子与二硫腙形成紫红色配合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。

2、试剂

①乙酸(2mol/L):量取10.0mL冰乙酸,加水稀释至85mL。

②乙酸钠溶液(2mL/L):称取68g乙酸钠(CH3COONa·3H20),加水溶解后稀释250mL。

③乙酸-乙酸钠缓冲液:将2mL/L的乙酸钠溶液与2mol/L的乙酸等体积混合,此溶液

pH为4.7左右。用二硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L)提取数次,每次10mL,除去其中的锌,至四氯化碳层绿色不变为止,弃去四氯化碳层,再用四氯化碳提取乙酸-乙酸钠缓冲液中过量的二硫腙,至四氯化碳无色,弃去四氯化碳层。

④氨水(1+1)。

⑤盐酸(2mol/L):量取10mL盐酸,加水稀释至60mL。

⑥盐酸(O.02mol/L):吸取lmL盐酸(2mol/L),加水稀释至100mL。

⑦盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20g盐酸羟胺,加60mL水,滴加氨水(1+1),调节pH=4.0~5.5,以下按③自用二硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L)起依法处理。

⑧硫代硫酸钠溶液(250g/L):用乙酸(2mol/L)调节pH=4.0~5.5。用二硫腙-四氯化碳溶液(O.1g/L)按③处理。

⑨硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L)。

⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L),加四氯化碳至10.OmL,混匀。用1cm比色皿,以四氯化碳调节零点,于波长530nm处测吸光度(A)。按下式计算出配制lOOmL二硫腙使用液(57%透光率)所需的二硫腙一四氯化碳溶液(O.1g/L)体积(V):

⑪标准储备液:准确称取0.1000g锌,加10mL盐酸(2mol/L),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。

参考资料:食品检测技术


【关键词】金属元素,食品,矿物质元素,国家标准物质网 

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