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食品中一般成分的检测技术之水分的测定(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-06

缓慢加热蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度约每秒钟得馏出液4滴,当接收管内水量不再增加,水分全部蒸出后,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,关闭电炉电源,读取接收管水层的容积。测定结果按下式计算:

                       

式中:X——试样中水分的含量,mL/100g;

V——接收管中水的体积,mL;

m——试样的质量,g。

5、说明及注意事项

①此法为GB/T 5009.3—2003标准第三法。常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。样品的性质是选择溶剂的主要依据,同时还要考虑有机溶剂的物理化学性质,如湿润性、热传导性、化学惰性、可燃性等因素。一般大多数香辛料使用甲苯作为蒸馏剂,其沸点为110.7℃;对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯(纯苯沸点80.20C,水/苯沸点则为69.2℃),但蒸馏时间延长。正己烷用于测定一些含有糖分的香辛料、辣椒、葱、蒜类。

②样品用量一般谷类、豆类约20g,肉、鱼、蛋、乳制品为5~10g,蔬菜、水果约5g。

③可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

④为防止水分附集于接收管及冷凝管壁,仪器必须清洗干净。

⑤目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的检验分析方法。

(四)卡尔·费休法

卡尔·费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法于1935年由卡尔·费休提出,是一种快速、准确测定水分的滴定分析方法,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法。

1、原理

即样品中的水与卡尔·费休试剂中的S02与I2产生氧化还原反应:

I2+S02+2H20⇌2HI+H2S04

此反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如让反应按照正方向进行,则需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。实验证明,在体系中加入吡啶(C5H5N),可使反应向右进行:

3C5H5N+H20+I2+S02→2C5H5N·HI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·SO3(硫酸酐吡啶)生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,可加无水甲醇:

C5H5N·S03(硫酸酐吡啶)+CH30H(无水)→C5H5N·HS04CH3(甲基硫酸吡啶)把这上面三步反应写成总反应式为:

I2+S02+H20+3C5H5N+CH30H→2C5H5N·HI+C5H5N·HS04CH3

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,在实际使用时,S02、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。若以甲醇作为溶剂,则试剂中I2、S02、C5H5N(含水量在O.05%以下)三者的物质的量之比为:12:S02:C5H5N=1:3:10。

2、试剂

①无水吡啶:含水量在0.1%以下。脱水方法:将200mL吡啶置于烧瓶中,加入40mL苯,加热蒸馏,收集110~116℃馏出的吡啶。

②无水甲醇含水量在O.05%以下。脱水方法:将200mL甲醇置于干燥的烧瓶中,加表面光洁的镁条15g与O.5g碘,加热回流至金属镁开始转变为白色絮状的甲醇镁时,再加入甲醇800mL,继续回流至金属镁溶解。分馏,用干燥的吸滤瓶作接收器,收集64~65℃馏出的甲醇。

③无水硫酸钠。

④硫酸。

⑤碘:将碘在硫酸干燥器内干燥48h以上。

⑥二氧化硫钢瓶装的二氧化硫或硫酸分解亚硫酸钠制得。

⑦水一甲醇标准溶液(每毫升含1mg水):准确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中,用无水甲醇稀释到刻度,摇匀备用。

⑧卡尔·费休试剂的配制与标定

a、配制:称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中,加入670mL无水甲醇,塞上瓶塞,振摇,使碘全部溶解,然后加入270mL无水吡啶,混匀。于冰水浴中冷却,通入干燥的S02气体60~70g后塞上瓶塞,放置于暗处24h后标定使用。

b、标定:先加50mL无水甲醇于反应器中,接通电源,启动电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴入甲醇中,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录卡尔·费休试剂用量),保持1min。然后用10μL注射器从反应器加料口注入10μL蒸馏水(相当于0.01g水),此时电流表指针接近零点,用卡尔·费休试剂滴定到原定终点,记录卡尔·费休试剂的使用量。重复滴定,并计算平均值。

                          

式中:T——每毫升卡尔·费休试剂中水的质量,mg/mL;

V——滴定消耗试剂的体积,mL;

G——水的质量,g。

3、仪器

①卡尔·费休水分测定仪。

②10μL注射器。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(一)

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(二)


【关键词】食品,成分,水分,食品检测国家标准物质网 

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