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食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-06

⑫标准使用液:吸取1.OmL锌标准储备液,置于lOOmL容量瓶中,加lmL盐酸(2mol/L),用水定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于1.0μg锌。

⑬酚红指示液(1g/L):称取0.1g酚红,用乙醇溶解至lOOmL。

⑭硝酸。

⑮硫酸。

⑯氧化镁。

⑰硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁溶于水中,并稀释至lOOmL。

⑱混合酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)。

3、仪器

①分光光度计。

②马弗炉。

4、测定步骤

(1)样品处理(以下方法可根据条件任选一种)

A、硝酸-高氯酸-硫酸法消化

①粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶及其他含水分少的固体类:称取5.00g或10.OOg的粉碎样品,置于250~500mL定氮瓶中,先加少量水使之湿润,加几粒玻璃珠、10~15mL混合酸消化液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,冷却。沿瓶壁加入5mL或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加混合酸消化液至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,冷却。加20mL水煮沸,赶酸至产生白烟为止,如此处理两次,冷却。将冷却后的溶液移人50mL或lOOmL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,冷却,加水至刻度,摇匀。定容后的溶液每lOmL相当于1g样品,相当于加入硫酸量lmL。取与消化样品相同量的混合酸消化液和硫酸,按上述操作做试剂空白实验。

②蔬菜、水果类:称取25.OOg或50.OOg洗净打成匀浆的样品,置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、10~15mL混合酸消化液,以下按①自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每lOmL相当于5g样品,相当加入硫酸量lmL。

③酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜类:称取10.OOg或20.00g样品(或吸取10.0~20.OmL液体样品),置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5~15mL混合酸消化液。以下按①自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。

④含乙醇或含二氧化碳饮料类:吸取10.OOmL或20.OOmL样品,置于250~500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加5~lOmL混合酸消化液,混匀后,以下按①自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。

吸取5~10mL水代替样品,取与消化样品相同量的混合酸消化液和硫酸,按上述同样操作做试剂空白实验。

⑤含糖量高的食品类:称取5.OOg或10.0g样品,置于250~500mL定氮瓶中,先加少许水使湿润,加数粒玻璃珠5~10mL混合酸消化液,摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加混合酸消化液,待泡沫全部消失后,再加大火力,至有机质分解完全,发生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,冷却。以下按①自“加20mL水煮沸”起依法操作。

⑥水产品类:取可食部分样品捣成匀浆,称取5.OOg或10.Og(海产藻类、贝类可适当减少取样量),置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5~10mL混合酸消化液,混匀后,以下按①自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。

B、样品干法灰化

①粮食、茶叶及其他含水分少的固体类:称取5.OOg磨碎样品,置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。于低温或置于水浴锅上蒸干,用小火炭化至无烟后,移入马弗炉中,550℃灰化3~4h,冷却后取出。加5mL水湿润,用细玻棒搅拌,再用少量水洗下玻璃棒上附着的灰分至坩埚内。再在水浴上蒸干后移入马弗炉5500C灰化2h,冷却后取出。加5mL水湿润灰分,再慢慢加入10mL盐酸(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次,每次5mL,再用水洗涤3次,每次5mL,洗液均并入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。

取与灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液,按上述同样操作做试剂空白实验。

②植物油类:称取5.OOg样品,置于50mL瓷坩埚中,加10mL硝酸镁溶液,再在上面覆盖2g氧化镁,将坩埚置于电炉上小火加热,至刚冒烟,立即将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化完全。将坩埚移人马弗炉中,550 0(:以下灰化至完全,冷却取出。加5mL水湿润灰分,再缓缓加入15mL盐酸(1+1)溶液,然后将溶液移入50mL容量瓶中。坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次,每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中,用盐 酸(1+1)定容至刻度,摇匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当于加入盐酸量 (中和需要量除外)1.5mL。

取与消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液,按上述同样操作做试剂空白实验。

③水产品类:取可食部分样品捣成匀浆,称取5.OOg置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。以下按样品干法灰化①自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。

取与消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液,按上述同样操作做试剂空白实验。

C、硝酸-硫酸法

以硝酸代替硝酸-高氯酸混合酸按A.进行操作。

(2)测定条件选择:参考条件:波长530nm;其他条件均按仪器说明调至最佳状态。

(3)锌标准系列溶液的制备:吸取O.OmL、1.OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL、5.OmL锌标准使用液(相当0.Og.g、1.Ot,g、2.Og.g、3.Og.g、4.Og.g、5.Og.g锌),分别置于125mL分液漏斗中,分别加盐酸(O.02tool/L)至20mL。

(4)锌标准血线的绘制:在锌标准系列溶液各分液漏斗中分别加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸钠溶液(250g/L),摇匀,再分别加入10.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇2min。静置分层后,经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色皿中,以四氯化碳调节零点,于波长530nm处测吸光度值,标准系列溶液吸光度值减去零管吸光度值后绘制标准曲线。

(5)样品测定:准确吸取5~lOmL定容的消化溶液和相同量的试剂空白溶液,分别置于125mL分液漏斗中,加5mL水、0.5mL盐酸羟胺溶液(200g/L),摇匀,再加2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调节至红色,再多加2滴。再加5mL二硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L),剧烈振摇2min,静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中,水层再用少量二硫腙-四氯化碳溶液振摇提取,每次2~3mL,直至二硫腙-四氯化碳溶液绿色不变为止。合并提取液,用5mL水洗涤,四氯化碳层用盐酸(O.02mol/L)提取2次,每次lOmL,提取时剧烈振摇2min,合并盐酸(0.02mol/L)提取液,并用少量四氯化碳洗去残留的二硫腙。

在以上样品提取液和试剂空白提取液的各分液漏斗中分别加lOmL乙酸一乙酸盐缓冲液、lmL硫代硫酸钠溶液(250g/L),摇匀,再各加入10.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇2min。静置分层后,经脱脂棉将四氯化碳层滤入lcm比色皿中,以四氯化碳调节零点,在波长530nm处测吸光度值,与标准系列比较定量。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

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【关键词】金属元素,食品,矿物质元素,国家标准物质网 

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