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食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-07

5、结果计算

                     

式中:X——样品中锌的含量,mg/kg或mg/L;

A1——测定用样品消化溶液中锌的质量,μg;

A2——试剂空白溶液中锌的质量,g;

m——样品的质量或体积,g或mL;

V1——样品消化溶液的总体积,mL;

V2——测定用样品消化溶液体积,mL;

6、说明

①本方法最低检出限为2.5mg/kg。

①品必须除去其中的杂物和尘土,否则影响测定结果。

③硝酸-高氯酸-硫酸法消化处理样品时,在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。

三、钙的测定

食品中钙的测定有原子吸收分光光度法、滴定法两种国家标准方法,两种方法都适用于各种食品中钙的测定。

(一)原子吸收分光光度法

1、测定原理

湿法消化后的样品测定液导人原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,锌吸收422.7nm的共振线,其吸收量的大小与钙的含量成正比,与标准系列比较定量。

2、试剂

①0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸,加水并稀释至1000mL。

②合酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)。

③20g/L氧化镧溶液:称取20.45g氧化镧(纯度大于99.99%),先加少量水溶解后,再加75mL盐酸于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

④钙标准储备液精确:称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50mL水后,再加盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,加20g/L氧化镧溶液稀释至刻度。此溶液每毫升相当于500μg钙。

⑤钙标准使用液:准确吸取5.OmL钙标准储备液,置于100mL容量瓶中,加20g/L氧化镧溶液稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含钙25μg。

3、仪器

①原子吸收分光光度计。

②锌空心阴极灯。

4、分析步骤

(1)样品处理精确:称取均匀样品(干样0.5~1.5g,湿样2.0~4.Og,饮料等液体样品5.O~10.Og)转移于250mL烧杯中,加高氯酸一硝酸消化液20~30mL,上盖表面皿。在电热板或沙浴上加热消化。如酸液过少仍未消化好,再补加少量高氯酸-硝酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加少量水,加热赶酸。待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却。用20g/L氧化镧溶液稀释定容于lOmL刻度试管中。

取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述同样方法做试剂空白实验。

(2)系列标准溶液配制:准确吸取钙标准使用液1.OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL、6.OmL(相当于含钙量0.5μg/mL、1.Oμg/mL 1.5μg/mL、2.Oμg/mL、3.Oμg/mL),分别置于50mL具塞试管中,依次加入20g/L氧化镧溶液稀释至刻度,摇匀。

(3)测定条件选择:参考条件:测定波长422.7nm;可见光源;空气-乙炔火焰。灯电流、狭缝、空气-乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。

(4)标准曲线的绘制:将不同浓度钙系列标准溶液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度值。以钙系列标准溶液钙的含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制出标准曲线。

(5)样品测定:将消化样品溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度值。与标准曲线比较定量。

5、结果计算

                      

式中:X——样品中钙元素的含量,mg/lOOg;

c——测定用样品中钙元素的浓度,μg/mL;

c0——空白溶液中钙元素的浓度,μg/mL;

V——样品消化液定容总体积,mL;

m——样品质量,g;

f——稀释倍数。

6、说明

①所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,然后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。

②样品制备时,湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。干样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。

③本方法最低检出限为0.1μg。

(二)滴定法

1、原理

钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物,该配合物的稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在一定的pH值范围内,以氨羧配合剂EDTA滴定,在达到等量点时,EDTA就从指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色。根据EDTA配合剂消耗量,计算出钙的含量。

2、试剂

①1.25mol/L氢氧化钾溶液:精确称取70.13g氢氧化钾,用稀释至1000mL。

①lOg/L氰化钠溶液:称取1.Og氰化钠,用水稀释至lOOmL。

②0.05mol/L柠檬酸钠溶液:称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000mL。

③合酸消化液:硝酸+高氯酸(4:1)。

⑤EDTA溶液精确:称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至1000mL。

使用时稀释10倍。

⑥钙标准溶液精确:称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%,105~1100C烘干2h),加20mL水及3mLO.5mol/L盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100#g钙。

⑦钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至lOOmL,溶解后使用。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

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【关键词】金属元素,食品,矿物质元素,国家标准物质网 

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