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食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-09

3、仪器

滴定装置。

4、测定步骤

①样品处理:与原子吸收分光光度法相同。

②标定EDTA浓度:吸取0.5mL钙标准溶液,以EDTA滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的质量(mg),即滴定度(T)。

③样品测定:吸取0.1~O.5mL(根据样品中钙的含量而定)样品消化液及等量的空白消化溶液于小烧杯(10mL)中,加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5mL的1.25mol/L氢氧化钾溶液,并加3滴钙红指示剂,立即用稀释10倍后EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为终点。记录EDTA溶液的消耗量。

5、结果计算

                          

式中 X——样品中钙元素的含量,mg/lOOg;

T——EDTA的滴定度,mg/mL;

V——滴定样品消化液时所用EDTA量,mL;

V0——滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL;

m——样品质量,g;

f——样品稀释倍数。

6、说明

①所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。

②钙红指示剂须储存于冰箱中,可保持一个半月以上。

四、铅的测定

食品中铅的测定有火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法,石墨炉原子吸收光谱法。氢化物原子莹光光谱法和单扫描极进法等五种国家标准方法。下面主要对氢化物原子荧光光谱法作详细阐述。

1、测定原理

样品经酸消化后,在酸性介质中,样品中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物,由氩气载入到石英原子化器中原子化,在铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定条件下与被测溶液中铅的含量成正比,与标准系列比较定量。

2、试剂

①硝酸-高氯酸混合酸(4+1):量取硝酸400mL,加高氯酸lOOmL,摇匀。

②硼氢化钠(10g/L):称取硼氢化钠10.0g溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中,摇匀。

③草酸溶液(10g/L):称取1g草酸,加水溶解至100mL,摇匀。

①盐酸溶液(1+1):量取250mL盐酸倒入250mL水中,摇匀。

②氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠,加水溶解至1000mL,摇匀。

③铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾,加水溶解并稀释至lOOmL,摇匀。

⑦标准储备液:精密称取0.1598g硝酸铅,加lOmL硝酸(1+99),全部溶解后,移入lOOmL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于1.0000mg。

⑧铅标准使用液:吸取1.00mg/mL铅标准储备液,逐级稀释到1.00μg/mL。

3、仪器

①双道原子荧光光度计。

②铅空心阴极灯。

③电热板。

4、测定步骤

(1)样品消化:固体样品称取0.20~2.OOg,液体样品量取2.00~10.00g(或mL),放入50~100mL的锥形烧瓶中,加硝酸-高氯酸混合酸4~lOmL浸泡过夜。次日置于电热板上加热消化,至消化液呈淡黄色或无色(色泽较深时,稍冷补加少量硝酸,继续消化)。稍冷加入20mL水继续加热赶酸,至消化液0.5~1.0mL止,冷却后用少量水冲洗,洗液转入25mL容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5mL,草酸溶液0.5mL,摇匀,再加入铁氰化钾1.00mL,用水定容至刻度。摇匀。放置30min后测定。

取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合酸、硝酸、盐酸(1+1)、草酸、铁氰化钾溶液,按上述同样操作做试剂空白实验(两份)。

(2)测定条件选择:参考条件:负高压323V铅空心阴极灯电流75mA。原子化器:温度750~8000C,炉高8mm。氩气流速:载气800mL/min,屏蔽气1000mL/min。读数时间15s;延迟时间0s;硼氢化钠溶液加入时问7.Os;进样体积2mL。测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积。其他条件按仪器说明调至最佳状态。

(3)铅标准系列溶液的制备:取25mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入铅标准使用液0.00mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL,分别加入盐酸(1+1)O.5mL,草酸溶液(10g/L)0.5mL,铁氰化钾溶液(100g/L)1.OmL,最后加水定容至刻度,摇匀。标准系列溶液每毫升依次相当于0.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng的铅。放置30min后测定。

(4)样品测定(以下两种测定方式可根据测定条件任选一种)

①浓度测定方式测定:开机并设定好仪器条件后,预热稳定20min,稳定后进入空白+值测量状态,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定后,即可开始测定。先依次测定标准系列溶液,绘制标准曲线。标准系列溶液测完后应仔细清洗进样器,再用零管进样,读数基本回零后,转入测定试剂空白溶液和样品溶液,每次测定不同的样品前都应清洗进样器。记录(或打印)下测定数据。

②仪器自动方式测定利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定。开机并设定条件和预热后,输入必要的参数,包括:样品量(g或mL);稀释体积(mL);进样体积(mL);结果的浓度单位;标准系列溶液各点的重复测量次数;系列标准溶液的点数(不计零点);各点的浓度值。首先进入空白值测量状态,连续测定标准系列溶液的零管以获得稳定的空白值,读数稳定并执行自动扣除后,再依次测定系列标准溶液(此时零管需要再测定一次)。在测定样品前,需再次进入空白值测量状态,用标准系列溶液零管测试,使读数复原并稳定后,再用两个试剂空白溶液各进样一次,让仪器取平均值作为扣除的空白值,随后即可依次测定样品溶液。测定完毕后退回主菜单,选择“打印报告”,打印测定结果。

参考资料:食品检测技术

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【关键词】金属元素,食品,矿物质元素,国家标准物质网 

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