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GC/MS 气质联用仪原理
【来源/作者】奥科官网 【更新日期】2014-4-27 21:37:06

气-质联用

GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。

接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。

接口作用:

1压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。

2组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有:

1分子分离器连接(主要用于填充柱)

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。

2直接连接法(主要用于毛细管柱)

在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。

3开口分流连接

该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。

离子源

离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:

电子轰击离子化(electronimpactionization,EI)

lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

化学离子化(chemicalionization,CI)

将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。

场致离子化(fieldionization,FI)

适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

场解吸离子化(fielddesorptionionization,FD)

用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

负离子化学离子化(negativeionchemicalionization,NICI)

是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。

质量分析器

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。

检测器

检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。

GC-MS的常用测定方法l总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

选择性离子监测(selectedionmonitoring,SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。

质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。

摘自:中国分析仪器网


【关键词】离子化, 聚焦, 基酸,奥科官网 

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