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卡尔·费休水分测定仪的校准方法
【来源/作者】中国计量报 【更新日期】2014-8-11 9:18:32

卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质(标准样品)进行校准。

通常,我们可以选择法国RDH公司生产的水标样,浓度为1.0mg/g和10.0mg/g(可溯源到美国NIST的SRM 2890),及原国家标准物质研究中心生产的水标准物质GBW(E)130209(浓度为1.4mg/g)、GBW(E)130210(浓度为5.1mg/g)。方法是:取一支5mL(或10mL)一次性的注射器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注射器,然后用一支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重(天平分辨率为0.001mg),去皮,待仪器稳定后加入1mL左右的标样,然后再称重,得到进样量,输入被检仪器内(若天平和仪器相连,仪器可以自动读数)或根据消耗的试剂量,计算仪器测得的标准物质(标准样品)浓度,得到一个测量值,重复以上步骤,得到第2个、第3个或更多个测量值;一般情况下,取重复性好的3~4个测量值求平均值作为该仪器的测量值,与标准物质(标准样品)的标称值进行比较即得到该被检仪器的校准结果。

在此需特别强调取样过程和进样过程中的几个注意事项:第一,因为我们所用的标准物质(标准样品)易受环境湿度的影响而改变含水量,所以建议用5mL(或10mL)一次性的注射器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注射器,然后分次注进测量池。这样可以避免水标准物质(标准样品)长期暴露在空气中而发生浓度改变。下面的实验数据可以说明这一点:

方法一:取法国RDH公司生产的1.0mg/g标样进行试验,将标样一次全部吸入一次性注射器,然后分4次进行测量,每次进样量约1mL左右,用天平(分度值0.001g)称重,所用卡尔·费休水分测定仪为Mettler公司生产的DL37型库仑法水分仪。测量结果如表1所示。

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表1采用方法一的测量结果

方法二:用和方法一相同的标样、测量仪器。进样时用注射器每次吸入标样1mL左右,称重,然后测量,重复4次。测量结果如表2所示。

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表2采用方法二的测量结果

由表1、表2可以看出,一次性吸入样品时测量的结果一致性好,相对标准偏差较小。

而当分次吸入样品测量时,由于环境湿度及样品暴露在空气中挥发有效成分等因素的影响,测量结果逐次增大,测量结果相对标准偏差较大,测量结果一致性不好。

第二,进样时,注射器的针头一定要插到液面以下,避免标样在针头处有存液,影响测量结果。

第三,注射完毕针头移出液面时,注射器内的液体有时还会向下流,这时要将注射器轻轻吸一下,避免内部液体外流,影响测量结果。

取法国RDH公司生产的10.0mg/g标样进行试验,将标样吸入一次性注射器,然后分次进行测量,每次进样约1mL,用天平(分度值0.0001g)称重。所用仪器为mettler公司生产的DL39型库仑法水分仪。

没有液体外流时测得的数据如表3所示。

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表3没有液体外流时的测量结果

结论:测量结果一致性好,测量结果的相对标准偏差较小。

有液体外流时测得的数据如表4所示。

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表4有液体外流时的测量结果

结论:测量结果比表3测量结果偏小,这是必然的,因为有样品损失,测量结果的相对标准偏差较大。

综上所述,我们在进行卡尔·费休水分测定仪的校准时,一定要特别注意操作方法,才能得到理想的测量结果。


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