北方伟业计量集团有限公司
2、试剂
(1)硝酸铵(NH4NO3,分析纯);
(2)氟化铵(NH4F,分析纯);
(3)冰乙酸(CH30OOH, 99.5%,分析纯);
(4)硝酸(HNO3, 68~70%,分析纯);
(5)乙二胺四乙酸,(EDTA)[(HOOCCH2)2 NCH2CH2N(CH2000H)2,分析纯〕;
(6) Mehlich 3贮存液c(NH4 F)=3.75 mol·L-1+c(C10H16O8N2)=0.25 mol·L-1]:在1000mL容量瓶中,加蒸馏水约600mL,加NH4F 138.9g,摇动,再加73.1g EDTA溶解定容至1000 mL,并充分混合,贮存在塑料瓶中,可供5000个标本用,如工作量不大可按比例减小贮存液数量。
(7) Mehlich 3漫提剂:在5000 mI,的塑料桶中(在5000mL处有标记)加入约4000mL蒸馏水,加100g NH4NO3,溶解。再加Mehlich 3贮存液20mL混匀。然后加入乙酸57.5mL和4.1 mLHNO3稀释到5000 mL,充分混合均匀。此液pH为2.5±0.1,此浸提液可供200个标本用。
(8)清洗液[p(AlC13)=2g·L-1]:玻璃和来自水中微量Cu,Zn可能污染浸提液,故一切试剂和浸提液、标准液都不能用玻璃瓶盛放一切用具、滤纸用前都要先用A1C13清洗液((2 gA1C13溶于1000 mL蒸馏水中)清洗后,再用蒸馏水清洗。
3、浸提的操作步骤
2.5 cm3风干土(过2mm筛)加入到100 mL塑料瓶中,加入25mL浸提液《试剂7)(1∶lOv/v),充分振展荡5 min,用中速滤纸(定性滤纸应先用清洗液清洗)过滤,收集故液并吸取一部分用钼蓝法定P,用火焰光度计测定K,用原子吸收法测定Cu,Mn,Zn和Ca,Mg。
4、磷的测定
(一)试剂
(1)钼锑贮存液:100g相酸铵[(NH4)6 Mo7O24,4H2O和2.425g酒石酸锑钾[K (SbO)C4H4061/2H203,溶于500 mL水中(必要时可加温以加速溶解但不能超过600C),缓缓加入1400 mL浓H2SO4,搅拌,冷却后稀释至2000 mL,贮于拉料瓶中,避光放在冷截箱中,本贮存液为蓝色,稀释后无色(此试剂根据工作里可酌减);
(2)抗坏血酸贮存液:称88.0g抗坏血酸,用水溶解后稀释到1000 mL(此试剂根据工作量可酌减)贮于避光放冷藏箱中;
(3)显色液:500 mL水加20mL钼锑贮存液,再加10 mL抗坏血酸贮存液,稀释到1000mL混匀放置30 min使溶液升到室温,此液可使用3 d;
(4)磷标准液贮存液[(P)=100mg·L-1〕:称0.439g干燥的KH2PO4于1000 mL容量瓶中,加浸提液溶解并稀释至1000mL。
(5)磷标准液:吸取磷标准贮存液2.0, 4.0, 6. 0, 8.0,和10.0 mL分别加入5支100mL容量瓶中,并用浸提剂稀释至100 mL,这些标准液分别含P 2 mg·L-1,4 mg·L-1,6 mg·L-1,8 mg·L-1,10mg·L-1。
(二)测定
吸取磷标准液各2mL或土壤浸提剂适量,加入到50mL容量瓶中,加入显色液26mL,混合均匀,15 min后比色(在分光光度计波长880 nm处)。
(三)结果计算
(四)几点说明
(1)这个方法在我国用的不多,希望能积累经验。
(2)在美国的北卡州这个方法的临界值如下(仅供参考):
P——30 mg/dm3;
K——4.7 mg/100 cm3;
Mg——12.2 mg/100 cm3或CEC的10%,
Mn——4mg/dm3(pH=6.0时)(大豆)或
8mg/dm3(pH一7.0时)(大豆);
Zn——1 mg/dm3;
Cu——0.5 mg/dm'.
(3)据研究,Olsen-P和Mehlich 3-P的转换方程为:
石灰性土:Mehlich 3-P=-O.431 +2.72(Olsen-P)
非石灰性土:Mehlich 3-P=O.591+1.42 (Olsen-P)
(4)本法所用试剂和提取液均应盛于塑料器皿中,以防因对玻璃器皿的腐蚀而污染。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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