土壤中铜的分析（原子吸收分光光度法）

一、分析意义

铜是人类健康和植物生长的必需元素，但过高或缺乏均会对人体和植物有影响。土壤铜污染主要来自铜矿及用冶炼废水灌溉农田造成的。

二、方法选择的依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多，操作较繁琐，在没有原子吸收分光光度计时可采用。

三、方法原理

试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置；Cu元素空心阴极灯；仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

五、主要试剂

（1）浓硝酸、浓盐酸、高抓酸(优级纯)；

（2） Cu标准贮备液:称取1.000g金属铜(99.99%)加入少量HNO₃溶解，在水浴上蒸干，加5mL盐酸溶液[c(HC1)=1 mol·L^-1]蒸干，用HC1和H₂O溶解，用H₂O稀至1L，此时酸度应为c(HCI)=0. 5 mol·L^-1，此溶液为p(Cu)=1000 mg·L^-1。

六、操作步骤

（1）土壤试样的消化：称取经105^oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低温消化（100^oC以下)lh后，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O₄大量冒烟，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热溶解，定容至25mL待测。

对Cu的测定，王水-高氯酸法结果偏低，尤其对测定背景值影响较大，一般测定土壤背景值时建议采用HF-HCIO₄-HNO₃法，测定污染土壤采用王水一高氯酸法。

（2）标准曲线的绘制：用逐级稀释法稀释Cu标准贮备液至含Cu为50mg·L^-1的标准溶液，再配制成含Cu为0 mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00mg·L^-1, 1.50mg·L^-1,2.00mg·L^-1,2.50mg·L^-1的标准系列，酸度为c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

（3）样品的测定：将土样消化液与标准曲线同时测定，按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素浓度。

七、结果计算

式中: ω(cu)——土壤铜的质量分数，mg·kg^-1；

P——测得的铜的质量浓度，mg·L^-1；

V——试样定容总体积,mL；

10^-3——将mL换算成L的系数；

m——样品质量，g。

八、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法