北方伟业计量集团有限公司
变压器油主要起绝缘、冷却散热作用,变压器油的质量直接影响变压器绝缘系统的寿命。《变压器油汇总溶解气体分析和判断导则》标准中定义了对判断充油电器设备内部故障有价值的特征气体:氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔,并说明氧气和氮气含量可作为辅助判断指标,因此对包含氧气和氮气在内的变压器故障 9 种特征气体进行监测才能有效地预防变压器故障的发生。
当变压器运行时,变压器油因受到水分、氧气、热量及金属等材料催化作用的影响而老化或分解,
产生的气体大部分溶于油中,当变压器内部发生故障时,气体产生速率与含量会有明显变化,因此对变压器产生的气体进行检测能够辅助判断变压器的故障,减少经济损失,防止事故发生。
氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质是分析变压器内部气体含量的测量标准,通过对变压器油溶解气体的分析,可以帮助判断变压器内部是否存在潜伏性故障,因此该混合气体标准物质是保障测试结果准确性的必备工具,对安全生产具有重要意义。由于该气体标准物质成分复杂,制备和分析技术要求较高,目前尚未见含有氧、氮的变压器油溶解气标准物质的相关报道。
笔者研制了氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质,作为气相色谱法分析变压器油内气体的定性、定量分析依据。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱仪:GC–9560 型,配有氢火焰检测器、热导池检测器,上海华爱色谱分析技术有限公司;
脉冲放电氦离子化检测器:GC–9560 型,上海华爱色谱分析技术有限公司;
氧化锆气相色谱仪:ZD– Ⅱ型,上海化工研究院仪表厂;
微量水分仪:USI–1L 型,成都仪器厂;
电子天平:BT125D 型,德国赛多利斯集团;
气 相 色 谱-质 谱 联 用 仪:GCMS–AMD9/A91Plus 型,常州磐诺仪器有限公司;
氩气、氢气、氧气、二氧化碳气体:均为高纯气体,纯度均为 99.999%,济南德洋特种气体有限公司;
氮气:高纯气体,纯度为 99.996%,济南德洋特种气体有限公司;
一氧化碳气体标准物质:纯度为 99.99%,编号为 GBW(E) 060044,中昊光明化工研究设计院有限
公司;
甲烷气体标准物质:纯度为 99.99%,编号为GBW(E) 060046,中昊光明化工研究设计院有限公
司;
乙烷气体标准物质:纯度为 99.95%,编号为GBW(E) 060059,中昊光明化工研究设计院有限公
司;
乙烯气体标准物质:纯度为 99.95%,编号为GBW(E) 060060,中昊光明化工研究设计院有限公
司;
高纯乙炔气体:纯度为 99.99%,中昊光明化工研究设计院有限公司。
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