壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化（二）

二、结果与分析

1、单因素实验结果及分析

（1）制备反应温度对糖汁脱色效果的影响

图1可以看出，随着材料制备反应温度的升高，糖汁脱色率逐渐升高，在60℃时达到了最高值，随后脱色率随着温度的升高而下降，下降的幅度较大。这是因为温度较低时，体系黏度大，分子运动缓慢，不利于壳聚糖对蒙脱土进行改性反应；随着反应温度的升高，壳聚糖分子活动增强，壳聚糖分子链间的氢键作用减弱从而更容易负载到蒙脱土上，有利于壳聚糖与蒙脱土的复合反应，生成结构稳定、负载量增大的复合材料，进而提高其对糖汁的脱色效果；但如果温度过高时，壳聚糖会发生降解反应，壳聚糖的负载量下降，脱色率随之降低，因此材料制备反应温度以60℃为宜。

（2）制备反应时间对糖汁脱色效果的影响

制备反应时间对糖汁脱色效果的影响规律如图2所示。可以看出，随着制备反应时间的升高，糖汁脱色率逐渐升高，脱色率在反应时间为6h时达到最高，随后脱色率随着反应时间的延长而逐渐下降。主要因为壳聚糖与蒙脱土的复合是一个动态平衡过程，反应初始，由于壳聚糖分子量比较大，壳聚糖与蒙脱土的复合需要一定的时间，当制备反应时间为6h时，壳聚糖的负载量最大，此时可以认为反应已达平衡；当反应时间超过6h之后，负载在蒙脱土表面的部分壳聚糖可能发生了脱附或降解等现象，导致壳聚糖负载量下降，脱色效果随之下降。因此，材料制备反应时间以6h为宜。

（3）壳聚糖用量对脱色效果的影响

图3为反应壳聚糖用量与脱色率的关系图。图中可清楚看出，糖汁脱色率在壳聚糖用量为3.0g时脱色率达到最大，说明在此用量时壳聚糖与蒙脱土的复合效果较好，壳聚糖的负载量较高；但随着壳聚糖的用量继续增加，脱色率急速下降，造成这种现象可能存在的原因为：反应用壳聚糖量过多，体系黏度大，对反应也不利，造成壳聚糖在蒙脱土上的有效负载量降低。因此，壳聚糖的用量以3.0g为最佳。

（4）乙酸浓度对脱色效果的影响

壳聚糖常态下为固体，在与蒙脱土复合反应前，需用乙酸充分溶解；若乙酸浓度过低不能完全溶解壳聚糖，而当乙酸浓度过高时，壳聚糖很容易发生降解，最终影响与蒙脱土的复合效果。不同乙酸浓度对脱色效果的影响规律见图4，由图可知，糖汁的脱色率随着乙酸浓度的升高而缓慢升高，并在乙酸浓度为1.5%时脱色率达到最高；随后进一步提高乙酸浓度，脱色率却大幅度下降，主要原因是乙酸浓度大于2%以上时，壳聚糖发生了降解，对蒙脱土复合反应极为不利，该反应条件下所得的CTS/MMT中，壳聚糖负载量明显降低。因此溶解壳聚糖的乙酸浓度以1.5%为最佳浓度。

2、正交试验结果

制备CTS/MMT的反应温度（A）、反应时间（B）、壳聚糖的用量（C）、乙酸浓度（D）四个因素对脱色效果影响的正交试验结果及分析，如表2所示。
 

由表2极差分析可知，影响脱色率的因素主次顺序为：B＞D＞C＞A，其最佳工艺条件为：B₁D₂C₂A₁，即反应时间4h、乙酸浓度1.5%、壳聚糖的用量2.5g、反应温度40℃。根据组合条件B₁D₂C₂A₁进行三次验证实验，得到糖汁脱色率平均值为94.71%，最佳工艺条件得到验证。对比相关文献，本实验的糖汁脱色率更高，而反应时间减少了2h，乙酸浓度提高了0.5%，壳聚糖的用量减少了0.5g，反应温度由60℃降到了40℃，制备工艺条件得到了优化。

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