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分别将模型中的两个因素固定在0水平上得到另外两个因素交互作用类黑精吸光度的子模型,用Design-Expert8.0.6做出响应面曲面图,见图10。
各因素的交互作用对响应值的影响如图6所示,响应面坡度越陡峭,表明响应值对于操作条件的改变越敏感,该因素对黑变红枣枣皮类黑精吸光度值影响越大;反之则表明因素对吸光度的影响越小。等高线图反映了存在极值的条件在圆心处。在交互项对吸光度的影响中,水浴温度和细胞破碎时间交互作用明显,其他因素之间交互作用不明显,这与方差分析的结果一致。
验证试验:通过响应面法得到黑变红枣枣皮类黑精最佳提取工艺参数为水浴时间101.24min、水浴温度78.17℃、细胞破碎时间为53.25min、细胞破碎功率为65.05%,此工艺条件下黑变红枣枣皮类黑精理论吸光度值为1.031,实际操作过程中调整工艺参数为水浴时间100min、水浴温度78℃、细胞破碎时间53min、细胞破碎功率66%,在此条件下进行验证试验,得到类黑精吸光度平均值为1.072,其相对误差约为3.9%,说明回归方程模型比较可靠,具有一定的实践指导意义。
(1)联动水浴与细胞破碎最佳提取级数的确定
在确定最佳提取工艺的条件下,多次的浸提一定量的黑变枣皮,按照在确定最佳提取条件的情况下,多次在最佳条件下浸提一定量黑变枣皮,直至最后浸提黑变枣皮溶液吸光度值小于0.02,分别收集各次类黑精浸提液同时测定其体积Vi和吸光度值Ai,最后合并收集的浸提液总体积V和总吸光度值A,计算各次提取率,确定提取级数中的方法计算出类黑精提取率,结果见表8。
通过表8可以看出,随着提取次数的增加,提取效率也随之增加,两次提取的提取率为80.75%,三次提取的提取率为91.38%,可以看出三次提取就可以提取出黑变枣皮中的大多数类黑精,所以选择三次提取作为最佳提取级数。
7、黑变红枣枣皮类黑精稳定性的研究
(1)光照对黑变红枣枣皮类黑精的影响
由图11可以看出,随着光照时间的延长,在三种光照条件下黑变红枣枣皮类黑精的稳定性都是逐渐下降的,其中日光直射的条件下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响最大,其类黑精保留率值下降明显,在经过阳光照射10天后,类黑精保留率降到了74.4%,这可能是由于光照使得黑变枣皮类黑精发生化学降解的缘故,而在避光与自然光条件下类黑精均具有较好的光稳定性,十天内类黑精保留率分别下降了7%和12.3%,因此,黑变红枣枣皮类黑精的保存应该避免阳光直射,在阴暗避光条件下进行保存。
(2)温度对黑变红枣枣皮类黑精的影响
A、加热对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响
由图12可以看出,随着加热温度的升高,时间的延长,黑变红枣枣皮类黑精的保留率都呈现了了逐渐下降的趋势,当加热温度为30℃、40℃时,其类黑精吸光度保留率下降幅度不大,5小时后分别稳定在了95.7%和95.3%,当加热温度为40℃-70℃时,黑变红枣枣皮类黑精的保留率有了比较明显的下降,其保留率值都跌破了20%左右,因此,黑变红枣枣皮类黑精的热稳定性较差,在较高温度时易分解。
B、室温和冷藏温度下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响
由图13可以看出,在冷藏和室温条件下,7天后其类黑精保留率分别为95.6%和94.8%,说明了较低温度和冷藏条件下对黑变红枣枣皮类黑精的稳定性无明显影响,但在经过长时间的放置下黑变红枣枣皮类黑精溶液都出现了些许沉淀。
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