北方伟业计量集团有限公司
通过对(3)式分离变量后积分整理可得,当n=1时:
1gv=1g[-AE/Rln(1-α)]-2.315-0.4567E/RT(5)
在相同失重率下,α为常数,以lgv对1/T作图(图6),可由线性斜率求得包合物的表观活化能E,不同失重率下表观活化能E结果见表3。包合物热分解反应平均活化能为110.71kJ/mol,较低的表观活化能说明环糊精与客体分子薄荷醇之间没有形成强烈的化学键,主要依靠范德华力相结合。
5、包合物的缓释性能
(1)暴露于空气中的缓释性能考察
图7是样品在暴露于空气中,在60d内的缓释曲线。包合物质量损失约为2.3%,混合物损失约为12%。包合物的质量损失主要是由表面薄荷醇挥发所致,被包合的薄荷醇稳定存在,长期放置质量变化微小,而混合物中的薄荷醇几乎完全挥发,由此可见包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性。
(2)在卷烟样品中的缓释性能考察
将样品添加在烟丝中制成卷烟后,利用直线吸烟机对卷烟样品进行抽吸,并用气相色谱法测定卷烟烟气中的薄荷醇含量,图8是卷烟样品在12个月内的薄荷醇抽吸释放量。结果表明,添加有包合物的卷烟样品保存12个月以后,薄荷醇含量为初始量的60%,而只添加有薄荷醇的卷烟样品中薄荷醇抽吸释放量大幅降低,12个月后仅剩初始含量的19%,表明薄荷醇极易挥发,包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性,延长保香期,改善产品质量。
三、结论
通过正交试验确定了饱和水溶液法下薄荷醇与β-CD包合的最佳工艺参数是:投料比为摩尔比1:1,包合温度为50℃,搅拌时间为4h,在此条件下制得薄荷醇包合率为87.2%。薄荷醇β-CD包合物的红外光谱表征、热分解动力学研究及缓释实验表明:薄荷醇分子大小匹配β-CD的空腔结构,二者的结合力主要来自范德华力。包合技术有助于增加薄荷醇的热稳定性,降低其挥发性,延长保香期,为卷烟加香技术提供了理论基础与数据参考,为薄荷卷烟的开发提供了新的研究思路与技术途径。
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