饮用水中9种痕量亚硝胺类化合物的分析方法研究（三）

2.4 保存时间

为研究水样在保存过程中亚硝胺的有无衰减，使用Na2S2O3脱氯保存的加标水样，进行连续7天前处理测定，结果表明：7天内9种亚硝胺物质无明显衰减现象，第7天NPyr和NDEA有一定程度的降低，因此水样采集后，需要在7天内进行前处理并测定。

2.5 标准曲线与检出限

9种亚硝胺化合物在配制的浓度范围内（0~100 μg/L）均有较好的线性，相关系数均大于0.99。

按照信噪比为3左右的浓度的3~4倍配制样品，平行测定7次，计算仪器的定量限。其方法检测限使用仪器定量限的浓度加标，对水样进行前处理后上机测定7次，计算方法检出限，结果如表5所示。

2.6精密度和准确度

2.6.1精密度

在纯水中加入标准物质配制成高中低3个不同浓度的水样，做7个平行水样经过前处理后上机测定，相对标准偏差见表6。

2.6.2 准确度

分别在同一水源水与出厂水中加入9种亚硝胺的标准物质，配制成3种不同浓度的水样，前处理后进行测定计算回收率，回收率范围为76.5%~128.9%，具体结果见表7。

3实际水样测定

对以长江水（利港段）、太湖水、里下河水为水源水的3个水厂的源水及其出厂水中9种亚硝胺化合物的含量进行测定，结果见表8。

由表8可知，除NMEA和NDPA2种亚硝胺化合物在水源水和出厂水未检出，其他7种亚硝胺化合物有检出。相对其他8种亚硝胺化合物，水源水和出厂水中的NDMA的含量较高，且长江水（利港段）的亚硝胺含量明显高于太湖水和里下河水。

4 结论

建立了9种亚硝胺的液相色谱-质谱联用仪的检测方法，总结如下:（1）优化确定了质谱条件、液相条件，流动相使用0.1%的甲酸水和甲醇；除NDPhA的8种物质使用大气压电离源（APCI）测定；NDphA使用电喷雾电离源（ESI）测定;（2）对纯水、地表水、出厂水中的9种亚硝胺化合物进行加标测定，准确度范围为76.5%~128.9%，精密度范围为0.7%~19.2%；（3）对长江水、太湖水、里下河的水源水及其对应出厂水进行测定，除NMEA和NDPA2种亚硝胺化合物在水源水和出厂水未检出，其他7种亚硝胺化合物有检出；（4）参照美国加利福尼亚州规定NDMA，NDEA，NDPA的限值标准（均为10 ng/L），使用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水样中的9种常见的亚硝胺类物质相较于GC-MS，LC，GC方法，检出限较低（在0.6 ng/L以下）、回收率高、重现性好。使用内标法定量，能够规避前处理带来的分析误差，检测结果较为准确。

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