近年来,以聚丙烯酰胺驱油剂为主的三次采油技术得到了广泛应用且成果显著。随着聚合物驱油技术的不断发展和深入应用,对聚丙烯酰胺质量要求也越来越严格,生产质量稳定、合格率高的聚丙烯酰胺产品已成为该领域研究的一个重要方向。丙烯酰胺作为驱油用聚丙烯酰胺的主要合成原料,其质量直接影响到高品质聚合物的生产。高分子量聚丙烯酰胺开发中大多将聚合引发体系和反应条件作为研究重点,对于反应原料丙烯酰胺中杂质的影响研究较少且不全面。

目前,国内外丙烯酰胺生产主要采用化学法和生物法,化学法凭借成熟的生产工艺,较大的生产规模,较低的生产成本等优势应用广泛。实际应用中发现不同厂家的化学法丙烯酰胺产品在引发剂和聚合条件相同的情况下,产出的聚丙烯酰胺存在分子量和溶解性等方面的差异。原因在于受化学法工艺原理影响,丙烯酰胺产品中不可避免的含有一定量的金属催化剂和有机副产物。

实际生产中缺乏对杂质含量及影响规律的准确掌握,导致这些杂质在一定程度上影响了聚合反应和聚合物产品质量。为解决实际生产中遇到的问题,本文主要研究杂质对聚合反应和聚丙烯酰胺质量的影响,杂质的控制标准以及丙烯酰胺溶液精制技术。

1实验部分

1.1试剂和仪器

丙烯酰胺,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;丙烯酰胺溶液,工业级,大庆炼化公司;氢氧化钠、过硫酸钾、亚硫酸氢钠,均为分析纯,西亚化学工业有限公司;氯化铜、氯化铁、氮基三丙酰胺、羟基丙腈,均为分析纯,阿拉丁生化科技股份有限公司;丙烯腈,分析纯,天津彪仕奇科技发展有限公司;离子交换树脂,工业级,浙江争光实业股份有限公司。恒温水浴,常州市亿能实验仪器厂;鼓风烘箱,德国Binder公司;pH计、电导率仪,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;温度记录仪,杭州米科传感技术有限公司;乌氏粘度计,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;气相色谱、液相色谱,安捷伦科技有限公司;分光光度计,上海精密仪器有限公司;玻璃树脂柱Φ6×50cm,新科水处理设备厂。

1.2杂质对聚合反应的影响

配制一定量的丙烯酰胺溶液和脱盐水,加入不同质量的氯化铜溶液,搅拌均匀后调节至设定pH值,放入恒温水浴N2吹扫15min,按配方要求依次加入引发剂,继续吹N2至溶液变粘后,停N2,将聚合反应器封口、保温。反应结束后将胶体水解、造粒、干燥、研磨后进行指标分析检测,考察铜离子含量对聚合反应和产品质量的影响。其它杂质的实验方法同上。离子交换树脂经预处理再生后,装入树脂柱内备用。将未精制的丙烯酰胺溶液(工业级)流过装有不同型号离子交换树脂的玻璃柱,流量控制为1.5L·h-1,通过一个柱体积后采集流出口溶液,对得到的丙烯酰胺溶液进行指标全分析。