氰化物属于剧毒物质，可经呼吸道、消化道及皮肤进入人体，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，从而使其失去传递氧的作用，造成组织缺氧窒息，从而可致人死亡，因此氰化物是环境监测项目中一个重要分析项目，也是一项重要的环境污染因子。

目前宁夏石化公司采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定外排废水中氰化物含量，但测得的结果误差偏大。在分析工作中，分析条件的改变会对测定结果产生很大的影响，因此，本文在现用方法的基础上通过进一步优化改进分析条件，以便求得准确性好、灵敏度高、实用性更强的分析方法。改进后的分析方法提高了废水中氰化物含量测定结果的准确度和精密度。

1实验部分

1.1实验原理

向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2的条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。在pH值为6.5～7.5的条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。

1.2仪器及试剂

1.2.1仪器分光光度计：DR3900（美国哈希公司）。

1.2.2试剂磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL；乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）盐溶液：ρ（C10H14N2O8Na2·2H2O）=100g/L，称取10.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀；磷酸盐缓冲溶液（pH=7）；氯胺T溶液：ρ（C7H7ClNNa2O2S·3H2O）=10g/L，称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中，用时现配；异烟酸-吡唑啉酮溶液；异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸溶于25mL氢氧化钠溶液（20g/L），加水稀释定容至100mL；吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮溶于20mLN，N-二甲基甲酰胺；异烟酸-吡唑啉酮溶液：将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，用时现配；氰化钾标准使用溶液（1.00g/L，用1g/L氢氧化钠溶液稀释定容）。

1.3水样中氰化物含量的测定

1.3.1样品的预处理取200mL的水样于500mL的全玻璃蒸馏瓶中，接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液（1g/L）作为吸收液，连接蒸馏装置，将10mLEDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶中，再迅速加入10mL磷酸，使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水、可调电炉。馏出液以2mL/min～4mL/min的速度进行蒸馏，接收瓶内试样体积接近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶用水稀释至标线。

1.3.2样品的测定吸取10.00mL馏出液于25mL具塞比色管中，加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min后加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，用水稀释至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，在638nm波长处，以水为参比，用1cm比色皿测定其吸光度。