国标中甲醛标准溶液对甲醛含量测定的比对分析

摘要：论述了国家标准 GB 2912.1《纺织品 甲醛的测定 第 1 部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》 中不同方法制备甲醛标准溶液的过程，同时用制得的溶液作为标准溶液并用直接购买的甲醛标准溶液 对防静电服的甲醛含量进行了比对测试，结合质控样品，全面分析比较了每个方法的优缺点及对其测 定结果准确度的影响，并对该标准提出了修订建议。

关键词：国家标准；甲醛标准溶液；防静电服；甲醛含量

甲醛无色无味，具有较高毒性，是纺织品中危害人 体健康的物质之一，也是衡量纺织品安全性能的指标之 一。防静电服是很多领域使用非常广泛的劳保用品之一， 也是国家强制性发放的特种劳动防护产品。劳动者如长 时间穿着甲醛超标的防静电服装会引起慢性呼吸道等疾 病，甚至可能诱发癌症和引发人身安全事故，所以，防 静电服的甲醛含量的准确检测应引起足够重视，以便 确保劳动者的健康安全 [1]。检测防静电服甲醛含量依据 GB 2912.1《纺织品 甲醛的测定 第 1 部分：游离和水解 的甲醛（水萃取法）》[2,3]。

在实际操作中使用该方法时 影响因素较多，如乙酰丙酮试剂、甲醛的标准溶液、操 作条件、参比溶液等 [4,5]，通过实际操作分析与比对实验 发现，甲醛含量测试中标准溶液对其结果的准确性起着关键作用，因此，本文选用日常检测的防静电服为研究 对象，主要就不同方法制得的甲醛标准溶液对防静电服 甲醛含量测定结果的影响因素进行系统性比较与分析， 同时建议在标准修订时予以考虑，使该标准更科学合理， 同时增强标准的可操作性。

1 仪器和试剂

UV3150 紫外可见近红外分光光度计（岛津）；SHA-B 恒温振荡器（常州国华）；PHS-3B pH 计（上 海雷磁）。 乙酰丙酮试剂：在 1 000 mL 容量瓶中，加入 150 g 乙酸铵，用 800 mL 三级水溶解，然后加 3 mL 冰醋酸和 2 mL 乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存 12 h 以上；亚硫酸钠 [c(Na2SO3)=1 mol/L]：每升水溶解 126 g 无水亚硫酸钠；百里酚酞指示剂：10 g 百里酚酞 溶解于 1 L 乙醇溶液中；碘液 [c(I2)=0.1 mol/L]：13 g 碘 (I2) 及 30 g 碘化钾 (KI) 放入 1 L 棕色容量瓶中，用水稀释至 标记，摇匀，储存在暗处；淀粉指示剂：0.5 g 可溶性淀 粉溶于 100 mL 水中，煮沸 2 min，使用前配制；氢氧化钠：c(NaOH)=1 mol/L。硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol/ L；硫代硫酸钠溶液 [c(Na2S3O3)=0.1mol/L]：称取 25 g 的 Na2S3O35H2O( 或 16 g 无水 Na2S3O3) 溶于 1 L 新 煮沸并冷却、加有 0.1 g 无水碳酸钠的水中，搅拌、溶解， 放入棕色瓶中保存。 质量浓度约为 37% 的甲醛原液和其他化学试剂均为 分析纯。

2 实验方法

2.1 实验准备

2.1.1 甲醛标准溶液的标定、制备及曲线绘制

2.1.1.1 甲醛原液的标定 - 亚硫酸钠法（GB/T 2912.1 附 录 A）（以下简称亚硫酸钠法） 甲醛标准溶液：质量浓度约为 37% 的甲醛原液，用 亚硫酸钠法并用 pH 计标定得到浓度为 1 580 μg/mL、 稀释得 63.2 mg/mL 的甲醛标准溶液，配置 0.126 4 μg/ mL、0.252 8μg/mL、0.632 0 g/mL、1.264 0 μg/ mL、3.160 0 μg/mL、6.320 0 μg/mL 的甲醛校正系列 溶液，并绘制甲醛标准曲线。