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EDTA 具有较强的配位能力,除了一价碱金属等离 子外,其能与绝大多数金属离子形成 1∶1 型稳定配合 物,且反应比较迅速,因此 EDTA 溶液常用于做标准滴 定溶液来测定金属离子含量。为确保测定结果准确,本 文对 EDTA 标准滴定溶液的配制、标定以及过程中可能 产生的误差进行了详细分析。 EDTA 标准滴定溶液配制及标定方法采用国标 GB/T601-2002 标准。
1 仪器和试剂
1.1 仪器 AL204 电子天平,50mL 酸式滴定管,50mL 移液管, 250mL 锥形瓶,滴定台,量筒。
1.2 试剂 EDTA(分析纯),氧化锌(工作基准试剂),盐酸(分 析纯),氨水盐酸(分析纯),氯化铵盐酸(分析纯),铬黑 T (分析纯)。
2 实验方法
2.1 EDTA 标准滴定溶液配制 称取 40g 左右的 EDTA,加 1000mL 二次蒸馏水,加 热溶解,冷却,摇匀,即得浓度约 0.1mol/L 的 EDTA 溶液。
2.2 EDTA 标准滴定溶液标定
2.2.1 标定原理 ZnO+2HCl = Zn2+ + 2Cl-+H2O Zn2+ +HIn2 (- 铬黑 T,蓝色)=ZnIn- (酒红色)+ H+ Zn2+ +H2Y2 (- EDTA)=ZnY2- + 2H+ ZnIn- (酒红色)+ H2Y2- = ZnY2- + HIn2 (- 蓝色)+ H+
2.2.2 标定方法 称取 0.25~0.30g(准确至 0.0001g)于 800℃±50℃ 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水 润湿,加 2mL 盐酸溶液(20%)溶解,再加 100mL 水,用 氨水溶液(10%)调节溶液 pH 至 7~8,加 10mL 氨 - 氯 化铵缓冲溶液(pH≈10)及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L),用 配好的 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯 蓝色。同时做空白试验。 EDTA 标准滴定溶液浓度按照下式计算: 式中:c(EDTA)-EDTA 标准滴定溶液的准确浓度, mol/L;m—称取工作基准试剂氧化锌的质量,g;V1- 标定 时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V0- 空白实验 时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;M(ZnO)- 氧化 锌的摩尔质量,g/mol。
3 标定结果 表 1 给出了甲乙两人分别进行四次平行测定的 结果。从表 1 可以看出,EDTA 标准溶液的平均浓度为 0.10589mol /L。前 4 平行极差的相对值为 0.083%,小于 重复性临界极差 [CrR9 (5 4)]的相对值 0.15%;后 4 平行极 差的相对值为 0.09%,小于重复性临界极差 [CrR9(5 4)]的 相对值 0.15%;8 平行极差的相对值为 0.09%,小于重复 性临界极差 [CrR9(5 8)]的相对值 0.18%;符合标准溶液的 标定要求。
4 实验误差分析 在 EDTA 及其它标准滴定溶液的配制及标定过程 中,不可避免会有仪器误差、操作误差、试剂误差以及操 作错误发生,其对标准滴定溶液的浓度均会产生一定影 响,常见的误差类型及对标定结果影响如表 2 所示。
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