矿床年代学及矿质来源研究是成矿模式研究的重要组成部分，而 Re － Os 同位素系统是研究金属矿床 成矿年代和成矿物质来源最直接有效的方法，是近十几年来国际上迅速发展起来的同位素地质科学前沿。该方法的研究及应用，将对区域成矿理论、成矿规律以及成矿学本身的发展产生深远的影响，而准确测定样品中 Re － Os 含量和 Os 同位素比值是进行 Re － Os 同位素应用研究的关键，这其中，标准物质作为依法管理的一种计量器具，对测量结果的监控作用不容忽视。目前，辉钼矿 Re － Os 同位素定年国家标准物质已研制成功并得到广泛应用。 本文拟对正在按国家一级标准物质技术规范研制的铜镍硫化物 Re － Os 标准物质( 另文发表)定值结果的溯源性及其总不确定度进行评估。

1 标准物质定值方法及协同实验室

本研究的标准物质样品( JCBY)采自甘肃金川铜镍硫化物矿床，其中Re － Os 含量及187 Os/ 188 Os 同位素比值定值主要采用 Carius 管溶矿－ 同位素稀释法 － 高精度的质谱仪测定。定值样品处理方法、测量仪 器及实验室归纳列于表 1。

2 定值数据的朔源性讨论

2． 1 铼 － 锇含量定值

本研究的Re － Os 含量定值主要采用同位素稀释法，高精度的质谱仪测定，因此稀释剂的标定及样品处 理过程中的稀释剂平衡至关重要。 本实验室和协同单位美 国Colorado 州立大学AIRIE研究组 Re － Os 同位素实验室所用稀释剂185 Re － 190 Os 金属粉均为美国橡树岭国家实验室( ORNL) 产品。分别采用光谱纯 ( NH4 ) 2 OsCl6 ( 英国 Johnson Malthey 产品) 和高纯金属铼带( 美国 Cross 公司，纯度 99． 999% ) 标定稀释剂浓度; 另一方面，在样品处理过程中均采用国际通用的高温密闭氧化 Carius 管溶解样 品，保证了样品与稀释剂的充分平衡，因而 Re － Os 含 量测定值可以溯源至基准物质。此外，3 年间采用此方法对国家一级标准物质 GBW 04435 ( HLP) 和 GBW 04436 ( JDC) 进行了总计 36 次测定检验，结果与标准值完全相符( 表 2) ，证明了分析方法与稀释剂的准确 性和可靠性。

2． 2 187 Os/ 188 Os 同位素比值

热电离质谱法( TIMS) 测定同位素组成时，由于轻 同位素的优先蒸发和电离不可避免地发生质量分馏，从 而导致测量值偏离实际同位素比值。为了得到准确的同位素比值，必须对测量值进行质量分馏校正，这一校正又称为“标准化”。采用高精度的TRITON 或MAT－262热电离质谱仪进行 Os 同位素比值的测量，在定值样品测量前，首先测定普通 Os 的标准溶液，然后采用国际纯粹与应用化学联合会 ( IUPAC) 推荐的 192 Os/ 188 Os = 3． 0801 进行仪器的质量分馏校正 ( 表 3)，因而保证了187 Os/ 188 Os 测定值溯源至IUPAC。