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食品添加剂二氧化碳中硫化氢标准物质分析方法及性能评价的研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 314 2020-10-21
【摘要】介绍了用 日本 岛津 GC-2014气相色谱仪 ,火 焰光度检测器 (FPD)分析食 品添加剂 二氧化 碳 中硫化 氢 (H S/ CO)气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对 H:S/CO:气体标准物质色谱分析方 法的精密度、方法的线性度进行了考察。H:S/CO 气体标准物质量值(1~10)×10 (mol/mo1)范围内,方法精密 度 ≤1.1% ;线性误差 <±1.O% 。文 中还给出该气体标准物质的性能评价 (均 匀性 、稳定性 、随压力的稳定性变化 ) 的计算方法和实验结果 。
  • 食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标 。硫化物不仅影响饮料的口味 ,而且还对人体有害。硫化氢是一种有毒物质 ,它被称为是人体神经的毒剂 ,是窒息和刺激性较强的危害性气体 。由于二氧化碳的气源不同,导致硫化氢的存在 ,因此在食品添加剂二氧化碳的相应法规中对该组分均有严格的限量要求 。建立硫化氢计量溯源标准及准确定值的分析方法对评价该质量尤为重要。微量硫化物分析主要有两种方法 :微库仑法和火焰光度 检测 器(FPD)的色谱法。本实验采用气相色谱(FPD)分析二氧化碳中硫化氢组分 ,为标准物质性能的研究提供依据 。

    1 气相色谱氢火焰离子化检测器

    (FPD)实验原理FPD是选择性检测器 ,是目前应用最为广泛的一种硫化物检测器 ,具有稳定可靠 、高灵敏度 、 高选择性的特点 。它只对含硫(S)和磷(P)的物质有响应 。含硫和磷的物质在火焰中燃烧时可发出特征光谱 。用特定波长的滤光片(S为 394 am的紫色光 ,P为526nm的黄色光)把特征光谱从其它光分开 ,经光电倍增管放大成电信号,从而可以检测 。对s:s+s— s ,s — s2+hv。 含硫物质(S)在富氢焰(冷焰 390℃ )中燃烧 ,生成激发态S分子 ,当回到固态时 ,就发出350— 430nm的特征分子光谱 ,在394nm最大波长处 , 借助于特定波长的滤光片测量其强度 ,从而检测硫的含量 ,其响应值与浓度的平方呈正比(R0C C )。即:硫化物的响应值与硫化物浓度不成线性关系 ,而是与硫化物浓度平方成正比,显然用峰面积及峰高直接定量是不行的 ,需采用对数坐标曲线法以完成线性定量工作 。
     

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